[發明專利]一種甜葉菊的分離純化方法

有效

• 申請號: 202011219059.1
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112724112B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 傅青;金郁;柯燕雄;張歡歡
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07D307/94
• 分類號: C07D307/94;C07D303/32;C07D301/32;C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 翟羽

1.一種甜葉菊基礎物質的分離純化方法，其特征在于，所述甜葉菊基礎物質的分離純化方法包括如下步驟：

以無水甲醇作為溶劑對甜葉菊母液糖進行重結晶，過濾后獲得母液糖粗品；

將所述母液糖粗品用純水溶解，采用第一次反相色譜法分離；所述第一次反相色譜法包括：使用C18固定相分離，以甲醇和水為流動相，臺階梯度條件洗脫，收集三段組分，依次記作Fr.1、Fr.2和Fr.3；所述C18固定相為十八烷基鍵合固定相；

將Fr.1以純甲醇溶解，采用超臨界流體色譜法分離；所述超臨界流體色譜法包括：固定相為C4，流動相為超臨界CO₂，甲醇為改性劑，進行梯度洗脫，按峰收集，得到5個組分，記作Fr.1-1、Fr.1-2、Fr.1-3、Fr.1-4和Fr.1-5；

將Fr.1-1用純水溶解，采用第二次反相色譜法分離；所述第二次反相色譜法包括：使用C18固定相分離，流動相是甲醇和水，采用30％甲醇等度洗脫，得到化合物i-1；

將Fr.1-2用純水溶解，采用第三次反相色譜法分離；所述第三次反相色譜法包括：使用C18固定相分離，流動相是甲醇和水，采用45％甲醇等度洗脫，得到化合物i-2和Fr.1-2-1；

將Fr.1-3用純水溶解，采用第四次反相色譜法分離；所述第四次反相色譜法包括：使用C18固定相分離，流動相是乙腈和水，采用18％乙腈等度洗脫，得到化合物i-3；

將Fr.1-2-1用純水溶解，采用第五次反相色譜法分離；所述第五次反相色譜法包括：使用C18固定相分離，流動相是乙腈和水，采用28％乙腈等度洗脫，得到化合物i-4；

所述甜葉菊基礎物質為所述化合物i-1和所述化合物i-4；

所述化合物i-1的結構如式i-1所示：

所述化合物i-4的結構如式i-4所示：

2.如權利要求1所述的甜葉菊基礎物質的分離純化方法，其特征在于，所述甜葉菊母液糖與所述無水甲醇的料液比為：每1升無水甲醇中加入120g甜葉菊母液糖。