[發明專利]一種基于上轉換熒光納米體系對烘焙食品中丙烯酰胺含量的檢測方法

有效

• 申請號: 202011219056.8
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112540064B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 榮雅文;陳全勝;歐陽琴;李歡歡;吳繼忠
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于食品安全檢測技術領域，涉及一種基于上轉換、羅丹明B衍生物和谷胱甘肽特異性體系檢測烘焙食品中丙烯酰胺含量檢測方法；具體方法為：首先制備得到上轉換納米材料，與羅丹明B衍生物溶液、谷胱甘肽溶液和催化劑三(2?羧乙基)膦混合，得到特異性檢測體系；加入不同濃度丙烯酰胺溶液后測定其熒光強度信號特征值，為縱坐標，以丙烯酰胺濃度對數值為橫坐標建立丙烯酰胺檢測標準曲線；通過測定樣品的熒光強度信號特征值，實現丙烯酰胺含量的測定；本發明通過構建穩態特異性丙烯酰胺熒光檢測體系，實現烘焙食品中丙烯酰胺的高靈敏、特異性檢測，具有較寬的線性檢測范圍和較低的檢測限，應用前景好。

技術領域

本發明屬于食品安全檢測技術領域，具體涉及一種基于上轉換的羅丹明衍生物-谷胱甘肽特異性體系檢測烘焙食品中丙烯酰胺含量的方法。

背景技術

烘焙食品作為一種流行的零食，因其獨特的色、香、質特點而受到不同年齡層消費者的青睞。烘焙食品的加工需要高溫焙烤，在此過程中會發生美拉德反應，伴隨著一些有害的副產物的產生。丙烯酰胺是一種典型的美拉德產物，具有很強的神經毒性、基因毒性、生殖毒性和潛在致癌性，已經被國際癌癥研究機構列為人類潛在致癌物(2A類致癌物)。歐盟第1332/2008號條例對常見烘焙食品中丙烯酰胺含量進行了規定，薯片制品中丙烯酰胺含量不能超過750μg/kg，面包不得超過50μg/kg，餅干應少于350μg/kg。

傳統檢測方法，如色譜法，雖然檢測儀器設備昂貴、檢測成本高、樣品預處理復雜，不能滿足丙烯酰胺的實時快速檢測要求。因此，亟需研究一種快速準確的丙烯酰胺檢測方法，提高丙烯酰胺檢測的靈敏度和準確性。

發明內容

本發明的目的在于克服現有檢測技術的不足，如：檢測成本高、檢測時間長、樣品處理及檢測步驟繁瑣等，提供了一種基于上轉換、羅丹明B衍生物和谷胱甘肽特異性體系的烘焙食品中丙烯酰胺含量檢測方法，通過納米可控自組裝制備上轉換熒光供體，構建穩態特異性丙烯酰胺檢測體系，消除其他類似物的干擾及烘焙食品色澤的影響，實現薯片中丙烯酰胺的低成本、高靈敏和特異性檢測。

為實現以上目的，本發明采取的技術方案如下：

步驟一，上轉換納米材料的制備；

六水氯化釔、六水氯化鐿、六水氯化鉺、氯化鈉以及聚乙烯亞胺加入到乙二醇A劇烈攪拌溶解，得到混合液；向混合液中加入含氟化銨的乙二醇B溶液，再次劇烈攪拌至溶液均一透明；反應液轉移至反應釜中密封加熱；最后冷卻后用乙醇對反應產物清洗，真空干燥得到上轉換納米材料；

步驟二，羅丹明B衍生物(RBD)的制備；

將羅丹明B溶于乙醇中，滴入乙二胺，劇烈攪拌混合；加熱回流反應，冷卻后用旋轉蒸發器干燥；加入鹽酸直到氣體溢出結束，并用氫氧化鈉調節pH；最后用去離子水洗滌，烘干得到粉紅色固體，即為RBD；

步驟三，特異性檢測體系的構建；

首先將磷酸氫二鈉緩沖液A和去離子水A混合，然后加入步驟一制備的上轉換納米材料與步驟二制備的RBD，攪拌反應，得到RBD修飾上轉換納米材料混合液；

再次將磷酸氫二鈉緩沖液B和去離子水B混合，加入谷胱甘肽，得到谷胱甘肽溶液；

然后取谷胱甘肽溶液加入RBD修飾的上轉換納米材料混合液，得到上轉換納米材料-羅丹明B衍生物-谷胱甘肽混合體系；

最后，將催化劑三(2-羧乙基)膦加入上轉換納米材料-羅丹明B衍生物-谷胱甘肽混合體系，得到的混合液即為特異性檢測體系；

步驟四，丙烯酰胺檢測標準曲線的建立；