[發(fā)明專利]耐磨、耐高低溫性能優(yōu)的粉末涂料用環(huán)氧樹脂及制備方法

在審

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• 申請(qǐng)日: 2020-11-04
• 公開（公告）號(hào): CN112390930A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余金煌;余筱棟;莊健;方國平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黃山新佳精細(xì)材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G59/06
• 分類號(hào): C08G59/06;C09D163/00;C09D5/03;C08G59/42
• 代理公司: 北京智橋聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11560
• 代理人: 張衛(wèi)武

公開了一種耐磨、耐高低溫性能優(yōu)的粉末涂料用環(huán)氧樹脂及其制備方法，其原料組成以摩爾份數(shù)計(jì)包括：雙酚A型二醚二酐4?8份，4,4′?二氨基二環(huán)己基甲烷3?7份，二甲基乙酰胺25?35份，1,10?癸二酸8?15份，雙酚A 5?9份，環(huán)氧氯丙烷30?40份，氫氧化鈉22?30份。該環(huán)氧樹脂鏈段中含有耐高溫性能優(yōu)良的聚酰亞胺結(jié)構(gòu)，耐磨性好，最終與固化劑固化后的涂膜耐高低溫性能優(yōu)良，耐磨性好、且耐沖擊性能、光澤等均可達(dá)到粉末涂料的應(yīng)用要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于粉末涂料領(lǐng)域，涉及粉末涂料用環(huán)氧樹脂的制備方法及由該方法所制備得到的粉末涂料用環(huán)氧樹脂。

背景技術(shù)

隨著粉末涂料市場(chǎng)的發(fā)展，粉末涂料已經(jīng)成為一種金屬表面涂裝最常用的產(chǎn)品。環(huán)氧粉末涂料由于具有優(yōu)良的防腐蝕性能而應(yīng)用較廣。混合型環(huán)氧聚酯粉末涂料用于戶內(nèi)涂裝，主要分為50/50型、60/40型及70/30型等，由于聚酯樹脂的成本低，因而應(yīng)用較廣。還有純環(huán)氧體系如使用酸酐或者咪唑啉作為固化劑的粉末涂料，具有較好的防腐蝕性能，也在一定范圍內(nèi)大量使用。

然而，目前用于粉末涂料中的環(huán)氧樹脂主要品種是E-12環(huán)氧樹脂，其成本較低，綜合性能優(yōu)良，但是用于對(duì)耐溫性、耐磨性有較高要求的領(lǐng)域，由于自身結(jié)構(gòu)的原因，無法滿足特殊的功能需求。如沙漠或者戈壁區(qū)域等地區(qū)的風(fēng)力發(fā)電或者采油設(shè)備，該地區(qū)的溫差較大，普通的E-12環(huán)氧樹脂粉末涂料制備的涂膜在低溫下易變脆開裂，抗沖擊性能差，易被破壞，而高溫下涂膜易老化，且耐磨性不足。

因此，亟需一種新的耐磨、耐高低溫性能優(yōu)的粉末涂料用環(huán)氧樹脂來解決上述技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種耐磨、耐高低溫性能優(yōu)的粉末涂料用環(huán)氧樹脂及制備方法，其原料組成以摩爾份數(shù)計(jì)包括：

其中，在使用時(shí)，將氫氧化鈉配制成質(zhì)量濃度為30-32％的氫氧化鈉溶液來使用。

其中，上述粉末涂料用環(huán)氧樹脂的制備方法，包括以下步驟：

A、將配方量的雙酚A型二醚二酐、4,4′-二氨基二環(huán)己基甲烷、二甲基乙酰胺加入反應(yīng)容器中，攪拌，升溫至一定溫度后，保溫反應(yīng)一段時(shí)間；

B、待反應(yīng)器中已經(jīng)參與反應(yīng)的4,4′-二氨基二環(huán)己基甲烷的量大于其投料量的75％時(shí)，向反應(yīng)器中加入1,10-癸二酸，然后再次升溫反應(yīng)一段時(shí)間；

C、待反應(yīng)器中已經(jīng)參與反應(yīng)的4,4′-二氨基二環(huán)己基甲烷的量大于其投料量的96％時(shí)，即獲得1,10-癸二酸改性的聚酰胺酸溶液，然后啟動(dòng)真空系統(tǒng)，在負(fù)壓下升溫，以脫除溶劑；

D、將物料從反應(yīng)容器中取出，放入烘箱中，升溫，以獲得小分子聚酰亞胺；

E、向反應(yīng)器中加入D步驟獲得的小分子聚酰亞胺、配方量的氫氧化鈉溶液、雙酚A及環(huán)氧氯丙烷，升溫至一定溫度后，保溫反應(yīng)一段時(shí)間；

F、待反應(yīng)體系樹脂的環(huán)氧當(dāng)量達(dá)到920-1000g/mol時(shí)，停止反應(yīng)，然后在90-95℃下減壓脫除體系中未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷；

G、待無明顯餾出物后，解除真空系統(tǒng)，升溫，洗滌，停止攪拌，分層除去水相，再次洗滌；

H、然后將得到的有機(jī)樹脂相升溫，并減壓脫水一段時(shí)間，待無明顯水分蒸出后，解除真空系統(tǒng)，出料，冷卻，破碎造粒，即得所述粉末涂料用環(huán)氧樹脂。

其中，所述步驟A中，升溫溫度為60-70℃，保溫時(shí)間為6-8h。

其中，所述反應(yīng)器為反應(yīng)釜。

其中，所述步驟B和C中，通過檢測(cè)反應(yīng)器中殘余的4,4′-二氨基二環(huán)己基甲烷的量，以確定反應(yīng)器中已經(jīng)參與反應(yīng)的4,4′-二氨基二環(huán)己基甲烷的量。