[發明專利]耐高溫、高硬度環氧樹脂粉末涂料用酚類固化劑及制備方法

有效

• 申請號: 202011218167.7
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112375210B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 余筱棟;余金煌;莊健;方國平
• 申請（專利權）人: 黃山新佳精細材料有限公司
• 主分類號: C08G59/62
• 分類號: C08G59/62;C08G8/28;C08G8/12;C09D163/02;C09D5/03
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 涂華明

1.一種耐高溫、高硬度的環氧樹脂粉末涂料用酚類固化劑的制備方法，其原料組成以摩爾份數計包括：

催化劑，其含量為對甲苯酚摩爾含量的0.05-0.1％；和

pH調節劑；

所述催化劑為三苯基膦；

所述pH調節劑包括質量濃度為25％的濃氨水溶液；

所述甲醛為甲醛質量濃度為35％的甲醛水溶液；

其中，所述酚類固化劑的制備方法，包括以下步驟：

A、將配方量的對甲苯酚、甲醛、2,6-二甲基苯酚加入反應釜中，攪拌，升溫至85-90℃，并加入pH調節劑來調節體系的pH值至8-10，控制反應溫度在85-90℃之間進行反應4-8h；

B、監控反應體系的粘度，待反應混合物25℃下的粘度達到3000-3500mpa·s時，停止反應，并啟動真空系統，保持真空度在-0.096至-0.098Mpa下，在90-95℃進行減壓蒸餾1-3h，以脫除水、氨氣及未反應的小分子物質；

C、待無明顯物料被蒸出后，關閉真空系統，加入配方量的間苯二酚二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚及催化劑，繼續升溫至115-125℃，進行擴鏈反應2-5h；

D、待反應體系的環氧當量達到500-550g/mol，升溫至135-140℃，并加入配方量的氫化雙酚A、間苯二酚進行封端反應1-3h；

E、待樹脂的環氧當量＞2000g/mol，且羥基當量為450-500g/mol時，停止反應，熱水洗滌，然后分層除去水相，在130-140℃減壓脫水，趁熱高溫出料，冷卻樹脂，然后破碎造粒；

其中，所制備得到的酚類固化劑具有450-500g/mol的羥基當量。

2.如權利要求1所述的酚類固化劑的制備方法，其中，步驟E中，所述熱水洗滌為加90-95℃的熱水洗滌1次或多次，每次洗滌水量為酚類固化劑產品總質量的40％-60％；所述減壓脫水壓力為-0.096MP至-0.1MPa。

3.根據權利要求1或2所述的環氧樹脂粉末涂料用酚類固化劑制備方法所制備得到的酚類固化劑，所述酚類固化劑具有450-500g/mol的羥基當量。

4.如權利要求3所述酚類固化劑，其具有83-90℃的軟化點。

5.采用權利要求3或4所述的酚類固化劑制備得到的環氧樹脂粉末涂料。