[發明專利]一種石墨烯金屬有機框架復合改性聚丙烯熔噴材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011217526.7
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112342636B
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發明（設計）人: 覃俊;劉禹豪;趙坤偉;何勇
• 申請（專利權）人: 四川省紡織科學研究院
• 主分類號: D01F6/46
• 分類號: D01F6/46;D01F1/10;D06M15/37;C08G83/00;B01D39/00;D04H1/544;D04H3/007;D04H3/14;A41D13/11;A41D31/30;D06M101/20
• 代理公司: 北京卓特專利代理事務所(普通合伙) 11572
• 代理人: 段宇

1.一種石墨烯金屬有機框架復合改性聚丙烯熔噴材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟1：將石墨烯0.1-3份和乙醇100份混合，剪切，使得石墨烯在乙醇中分散，加入0.2-5份的硅烷偶聯劑，將溫度控制在50-80度下反應，抽濾、洗滌干燥制得表面帶有正電荷的石墨烯A；

步驟2：在100份去離子水加入十二烷基苯環酸鈉0.5-2份，攪拌，加入0.1-3份石墨烯，在50度-60度下攪拌30-60分鐘，之后進行抽濾、洗滌、干燥，制得表面帶有負電荷的石墨烯B；

步驟3，利用水楊酸對石墨烯A和石墨烯B進行改性，以提高石墨烯和樹脂的相容性并在石墨烯表面進行保護層；

步驟4，將水楊酸改性過的石墨烯A和石墨烯B與聚丙烯樹脂混合，其中石墨烯A和石墨烯B的質量相同，石墨烯A的質量為5g，聚丙烯樹脂的質量為990g，利用螺桿擠出機熔融共混改性制備石墨烯/聚丙烯母粒；

步驟5，將所得石墨烯/聚丙烯母粒加入熔噴纖維紡絲機，紡絲液通過含有電場的模頭，石墨烯向著模頭通道的邊緣遷移，并最終富集在紡絲流纖維的邊緣，并在成網簾上進行熔噴成網，形成石墨烯/聚丙烯熔噴布；

步驟6，將所得石墨烯/聚丙烯熔噴布進行后處理，在熔噴布上負載金屬有機框架材料，制備得石墨烯/金屬有機框架復合改性聚丙烯熔噴材料。

2.根據權利要求1所述的石墨烯金屬有機框架復合改性聚丙烯熔噴材料的制備方法，其特征在于，水楊酸石墨烯改性的方法為機械攪拌加超聲處理，攪拌速度為50-100r/min，攪拌時間為1～4h；超聲頻率為28KHz，超聲時間為1～4h。

3.根據權利要求2所述的石墨烯金屬有機框架復合改性聚丙烯熔噴材料的制備方法，其特征在于，螺桿擠出機加熱區及模頭溫度為一區180～220℃，二區200～230℃，三區210～240℃，四區220～250℃，模頭溫度為190～240℃，螺桿轉速為20～60r/min。

4.根據權利要求3所述的石墨烯金屬有機框架復合改性聚丙烯熔噴材料的制備方法，其特征在于，熔噴工藝中熔體溫度為270～330℃，噴絲頭溫度210～250℃，高速熱氣流溫度為270～320℃。

5.根據權利要求4所述的石墨烯金屬有機框架復合改性聚丙烯熔噴材料的制備方法，其特征在于，后處理石墨烯/聚丙烯熔噴布的工藝為水熱法表面負載金屬有機框架材料。

6.根據權利要求5所述的石墨烯金屬有機框架復合改性聚丙烯熔噴材料的制備方法，其特征在于，后處理方法中包含一種涂層工藝預處理基材，其為靜電力驅動的逐層自組裝，處理液為濃度1～5wt％的十二烷基硫酸鈉水溶液。

7.根據權利要求6所述的石墨烯金屬有機框架復合改性聚丙烯熔噴材料的制備方法，其特征在于，負載在石墨烯/聚丙烯熔噴布上的金屬有機框架材料的中心金屬離子為Cu²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺中的一種或多種，有機配體為對苯二甲酸、單寧酸、2-氨基對苯二甲酸中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的石墨烯金屬有機框架復合改性聚丙烯熔噴材料的制備方法，其特征在于，負載在石墨烯/聚丙烯熔噴布上的金屬有機框架材料的中心金屬離子與有機配體質量比為(1.0～1.2)：(1.2～1.4)。