[發明專利]一種催化劑的制備方法及其在楊梅醛合成中的應用

有效

• 申請號: 202011216965.6
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112354534B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 于磊;方文娟;董菁;張永振;鄭兵;張昊
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: B01J23/26
• 分類號: B01J23/26;B01J23/755;B01J33/00;B01J37/02;B01J37/08;C07D301/02;C07D303/48
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1.一種用于楊梅醛的合成反應的催化劑，其特征在于，所述催化劑包含起催化作用的內層催化活性中心與起保護作用的外層保護層，催化劑助劑中心為Cr、Mn和Ni中的一種或多種，催化活性中心為Ca和/或Mg，采用下述的催化劑制備方法制備得到：

S1：將助劑中心負載到載體上，得到催化劑前體A；

S2：將催化活性中心負載到催化劑前體A上，得到催化劑前體B；

S3：在催化劑前體B外表面包覆保護層；

其中，所述S1中助劑中心用量為載體用量的1.0wt%-5.0wt%，所述S1中助劑中心的負載方法為原子摻雜法；

其中，所述S3中保護層為硅保護層。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述S1中助劑中心為Cr。

3.根據權利要求2所述的催化劑，其特征在于，所述S1中助劑中心用量為載體用量的2.0wt%-3.0wt%。

4.根據權利要求1或2所述的催化劑，其特征在于，所述S1中載體為石墨烯、氮化硅、SBA-15和γ-Al₂O₃中的一種或多種。

5.根據權利要求4所述的催化劑，其特征在于，所述S1中載體為γ-Al₂O₃。

6.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述S2中催化活性中心為Ca；

和/或，所述催化活性中心用量為載體用量的1.0wt%-5.0wt%；

和/或，所述催化活性中心負載方法為等體積浸漬法。

7.根據權利要求6所述的催化劑，其特征在于，所述S2中催化活性中心用量為載體用量的2.0wt%-3.0wt%。

8.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述S3中保護層的制作方法為浸漬改性處理法；

和/或，浸漬處理后用去離子水洗滌，于50-100℃下烘干10-20h。

9.根據權利要求8所述的催化劑，其特征在于，所述S3中保護層的制作方法為硅溶膠浸漬改性處理法；

所述硅溶膠的硅源為正硅酸乙酯、三甲基硅乙酸酯和硅酸四丁酯中的一種或多種；

所述硅溶膠的濃度為0.001-0.01g/mL，濃度以硅元素的質量與溶液的總體積之比計；

所述催化劑前體B與硅溶膠的比例為1g：10-100mL；

所述浸漬溫度為5-10℃，浸漬1-2h。

10.根據權利要求9所述的催化劑，其特征在于，所述S3中硅溶膠的硅源為正硅酸乙酯；

所述催化劑前體B與硅溶膠的比例為1g：40-60mL。