[發明專利]一種氮化鐵和氮共摻雜的碳材料制備方法及用途

有效

• 申請號: 202011216511.9
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112320785B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 殷嬌;薛楠;朱慧
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;H01M4/90;H01M4/88
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所(普通合伙) 65106
• 代理人: 張莉

1.一種氮化鐵和氮共摻雜的碳材料制備方法，其特征在于該方法涉及的裝置是由原料罐（1）、第一粉末輸送管（2）、物料混合罐（3）、第一攪拌器（4）、溶液配制罐（5）、第一溶液輸送管（6）、懸濁液輸送管（7）、第一干燥機（8）、粉末收集罐（9）、第二粉末輸送管（10）、連續式炭化爐（11）、第三粉末輸送管（12）、粉末洗滌罐（13）、溶液噴灑管（14）、溶液噴嘴（15）、第二攪拌器（16）、二次水儲存罐（17）、第二溶液輸送管（18）、乙醇儲存罐（19）、第三溶液輸送管（20）、出料管（21）、第二干燥機（22）和儲料罐（23）組成，在原料罐（1）的一端通過第一粉末輸送管（2）與物料混合罐（3）連接，物料混合罐（3）內裝有第一攪拌器（4），物料混合罐（3）的頂端通過第一溶液輸送管（6）與溶液配制罐（5）連接，物料混合罐（3）的底端通過懸濁液輸送管（7）與第一干燥機（8）相連，第一干燥機（8）底部設置粉末收集罐（9），粉末收集罐（9）通過第二粉末輸送管（10）與連續式炭化爐（11）一端相連，連續式炭化爐（11）的另一端通過第三粉末輸送管（12）與粉末洗滌罐（13）連接，粉末洗滌罐（13）內設有第二攪拌器（16），粉末洗滌罐（13）的頂端裝有二次水存儲罐（17）和乙醇儲存罐（19），二次水存儲罐（17）的一端通過第二溶液輸送管（18）與溶液噴灑管（14）連接，乙醇儲存罐（19）的一端通過第三溶液輸送管（20）與溶液噴灑管（14）相連，溶液噴灑管（14）上均等排列若干個溶液噴嘴（15），粉末洗滌罐（13）通過出料管（21）與第二干燥機（22）相連，第二干燥機（22）與儲料罐（23）連接，采用以生物質作為碳源，再摻入鐵離子，并在氨氣氛中進行熱解，得到氮化鐵和氮共摻雜的碳材料，具體操作按下列步驟進行：

a、將生物質碳源洗凈粉碎，用200目篩進行篩分，再用濃度為1-10%鹽酸處理，處理溫度為50-100℃，時間3-6?h以除去雜質，處理后的生物質粉末用二次水洗滌直至pH值為7，之后在恒溫干燥箱中50-100℃干燥12-24h；其中生物質碳源選自梨木、蘋果木、棗木、桃木、杏殼、核桃殼或棉稈；

b、稱取步驟a所得的生物質粉末置于原料罐（1）中，通過第一粉末輸送管（2）轉入物料混合罐（3）中，然后將溶液配制罐（5）中的可溶性鐵鹽溶液通過第一溶液輸送管（6）轉入物料混合罐（3）中，啟動第一攪拌器（4），將混合后的懸濁液在室溫下反應24-48h，反應完畢后，將物料混合罐（3）中的懸濁液通過懸濁液輸送管（7）轉入第一干燥機（8）中干燥，干燥后的粉末轉入粉末收集器（9）中，通過第二粉末輸送管（10）轉入連續式炭化爐（11）中，在氨氣保護下800-1000℃煅燒3-5小時，煅燒后的粉末通過第三粉末輸送管（12）轉入粉末洗滌罐（13）中，其中可溶性鐵鹽為氯化鐵、硝酸鐵或硫酸鐵，可溶性鐵鹽的濃度為10-200mM；生物質粉末與可溶性鐵鹽的體積比為1:15-1:30；

c、然后分別將二次水存儲罐（17）和乙醇儲存罐（19）中的二次水和乙醇通過第二溶液輸送管（18）、第三溶液輸送管（20）、溶液噴灑管（14）及溶液噴嘴（15）均勻噴灑在粉末洗滌罐（13）內；

d、啟動第二攪拌器（16），將混合后的懸濁液攪拌1小時后，粉末洗滌罐（13）內的粉末通過出料管（21）轉入第二干燥機（22）中干燥，干燥后的粉末轉入儲料罐（23）儲存，即得氮化鐵和氮共摻雜的碳材料。

2.如權利要求1所述的方法獲得到的氮化鐵摻雜的碳材料在制備電催化氧還原中的用途。