[發(fā)明專利]一種生物陶瓷表面涂覆醫(yī)學植入體的制備方法

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• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112430086A
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發(fā)明（設計）人: 沈理達;張寒旭;何志靜;鄒安超
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622;C04B38/06;C04B41/87;B33Y70/10;B33Y80/00;A61L27/10;A61L27/56;A61L27/34;A61L27/32
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種生物陶瓷表面涂覆醫(yī)學植入體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將光敏樹脂、分散劑以及氧化鋯陶瓷粉末混合，所述光敏樹脂的質(zhì)量百分比為20％-50％，分散劑的質(zhì)量百分比為1％-3％，其余組分為氧化鋯陶瓷粉末，真空分散20min后，高速攪拌20min得到混合均勻的漿料；

步驟2：將上述得到的漿料采用DLP(數(shù)字光打印)的方式成型多孔氧化鋯陶瓷胚體，清洗后對胚體進行脫脂和高溫燒結(jié)處理；

步驟3：在上述處理后的胚體上涂覆磷酸鈣類陶瓷—聚乙烯醇混合漿料涂層，將涂層經(jīng)過風干后進行脫醇、高溫燒結(jié)、除菌處理得到多孔生物陶瓷醫(yī)學植入體。

2.根據(jù)權利要求1所述的生物陶瓷表面涂覆醫(yī)學植入體的制備方法，其特征在于，步驟1中所述氧化鋯陶瓷粉末顆粒的中位粒徑約為3μm，所述光敏樹脂的反應波長為405nm。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的生物陶瓷表面涂覆醫(yī)學植入體的制備方法，其特征在于，所述氧化鋯陶瓷粉末與光敏樹脂質(zhì)量配比為(4:1)-(1:1)。

4.根據(jù)權利要求1所述的生物陶瓷表面涂覆醫(yī)學植入體的制備方法，其特征在于，步驟2中成型厚度為20-50μm。

5.根據(jù)權利要求1或4所述的生物陶瓷表面涂覆醫(yī)學植入體的制備方法，其特征在于，步驟2中所述脫脂的過程為：(1)25～120℃升溫速度2℃/min，保溫1h；(2)120～250℃升溫速度1℃/min，保溫2h；(3)250～370℃升溫速度1℃/min，保溫2h；(4)370～500℃升溫速度1℃/min，保溫2h；(5)爐冷至室溫；所述高溫燒結(jié)處理的過程為：(1)25～1100℃，升溫速度5℃/min，保溫1h；(2)1100～1450℃，升溫速度1.5℃/min，保溫2h；(3)1450～900℃，降溫速度3℃/min；(4)爐冷至室溫。

6.根據(jù)權利要求1所述的生物陶瓷表面涂覆醫(yī)學植入體制備放啊，其特征在于，步驟3中所述的磷酸鈣類陶瓷包括羥基磷灰石、磷酸三鈣、磷酸八鈣、磷酸鈣中的至少一種。

7.根據(jù)權利要求1所述的生物陶瓷表面涂覆醫(yī)學植入體的制備方法，其特征在于，步驟3中磷酸鈣類陶瓷—聚乙烯醇混合漿料的制備過程為：將去離子水加熱至90℃，加入聚乙烯醇粉末的質(zhì)量百分比為10％-15％，完全溶解后超聲振動去除氣泡得到聚乙烯醇溶液；將質(zhì)量比為1:1的聚乙烯醇溶液和羥基磷灰石陶瓷粉末混合，真空分散20min后加入漿料質(zhì)量50％的氧化鋯磨球，以80rpm的攪拌速度攪拌2h，得到羥基磷灰石—聚乙烯醇混合漿料。

8.根據(jù)權利要求6或7所述的生物陶瓷表面涂覆醫(yī)學植入體的制備方法，其特征在于，所述磷酸鈣類陶瓷粉末顆粒的中位粒徑為60nm。

9.根據(jù)權利要求1所述的生物陶瓷表面涂覆醫(yī)學植入體的制備方法，其特征在于，步驟3中采用浸漬與高速離心作用的方式分層控制基體表面所涂覆的漿料厚度，每層漿料厚度為20-50μm，涂覆每層后經(jīng)過風干固化，涂層總厚度約為100μm。

10.根據(jù)權利要求1所述的生物陶瓷表面涂覆醫(yī)學植入體的制備方法，其特征在于，步驟3中所述脫醇處理的過程為：(1)25～120℃中升溫速度2℃/min，保溫1h；(2)120～250℃中升溫速度1℃/min，保溫2h；(3)250～370℃中升溫速度1℃/min，保溫2h；(4)370～550℃，升溫速度1℃/min，保溫2h；(5)爐冷至室溫；所述燒結(jié)處理的過程為：(1)25～900℃中升溫速度5℃/min，保溫1h；(2)900～1100℃中升溫速度1.5℃/min，保溫2h；(3)1100～900℃中降溫速度3℃/min；(4)爐冷至室溫。