[發明專利]一種雙相納米填料及其制備方法和在丁苯橡膠中的應用

有效

• 申請號: 202011213695.3
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112300444B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 金永中;李裕銘;何剛;房勇;陳建;附青山;譚蘇蕓
• 申請（專利權）人: 四川輕化工大學
• 主分類號: C08K9/12
• 分類號: C08K9/12;C08K9/00;C08K7/06;C08K3/22;C08K3/04;C08L9/06;C08L71/02;C08K13/06;C08K3/06;C08K5/09
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙琪

1.一種雙相納米填料，其特征在于，包括螺旋納米碳纖維和離散負載在所述螺旋納米碳纖維表面的納米TiO₂；所述納米TiO₂為金紅石型；所述雙相納米填料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將螺旋納米碳纖維在真空條件下進行熱處理，得到熱處理改性螺旋納米碳纖維；所述熱處理的溫度為600～700℃；

(2)將所述熱處理改性螺旋納米碳纖維與無水乙醇和水混合進行超聲分散，得到熱處理改性螺旋納米碳纖維分散液；

將鈦酸丁酯與無水乙醇混合進行超聲分散，得到鈦酸丁酯溶液；

(3)將所述熱處理改性螺旋納米碳纖維分散液、鈦酸丁酯溶液和冰醋酸混合進行水熱反應，得到水熱反應產物；所述熱處理改性螺旋納米碳纖維分散液中的熱處理改性螺旋納米碳纖維、鈦酸丁酯溶液中的鈦酸丁酯和冰醋酸的用量比為0.5～1g：1～3mL：2mL；所述水熱反應的溫度為80～100℃；

(4)將所述水熱反應產物進行煅燒，得到所述雙相納米填料。

2.根據權利要求1所述的雙相納米填料，其特征在于，所述螺旋納米碳纖維的螺旋直徑為80～100nm；所述納米TiO₂的粒徑為10～50nm。

3.根據權利要求1或2所述的雙相納米填料，其特征在于，所述納米TiO₂的質量為螺旋納米碳纖維質量的30～50％。

4.權利要求1～3任意一項所述雙相納米填料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將螺旋納米碳纖維在真空條件下進行熱處理，得到熱處理改性螺旋納米碳纖維；所述熱處理的溫度為600～700℃；

(2)將所述熱處理改性螺旋納米碳纖維與無水乙醇和水混合進行超聲分散，得到熱處理改性螺旋納米碳纖維分散液；

將鈦酸丁酯與無水乙醇混合進行超聲分散，得到鈦酸丁酯溶液；

(3)將所述熱處理改性螺旋納米碳纖維分散液、鈦酸丁酯溶液和冰醋酸混合進行水熱反應，得到水熱反應產物；所述水熱反應的溫度為80～100℃；

(4)將所述水熱反應產物進行煅燒，得到所述雙相納米填料。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中熱處理的時間為2～4h；所述真空條件的真空度為10^-1～10^-3Pa。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的熱處理改性螺旋納米碳纖維分散液中熱處理改性螺旋納米碳纖維、無水乙醇與水的比例為0.5～1g：80～100mL：3～6mL；

所述鈦酸丁酯溶液中鈦酸丁酯與無水乙醇的體積比為1～3：30～50；所述超聲分散的時間獨立為30～60min。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)，熱處理改性螺旋納米碳纖維分散液中的熱處理改性螺旋納米碳纖維、鈦酸丁酯溶液中的鈦酸丁酯和冰醋酸的用量比為0.5～1g：1～3mL：2mL；所述水熱反應的時間為4～6h。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中煅燒的溫度為600～700℃，時間為2～3h。

9.權利要求1～3任意一項所述雙相納米填料或權利要求4～8任意一項所述制備方法制備得到的雙相納米填料作為補強填料在丁苯橡膠中的應用；所述補強填料還包括炭黑；丁苯橡膠加工中，所述炭黑的加入質量為丁苯橡膠質量的48～50％，所述雙相納米填料的加入質量小于等于丁苯橡膠質量的2％。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，所述丁苯橡膠加工包括將丁苯橡膠、補強填料和加工助劑混煉后硫化。