[發(fā)明專利]一種對(duì)低濃度氨氣敏感的氧化鑭復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011213598.4
• 申請(qǐng)日: 2020-11-04
• 公開（公告）號(hào): CN112357944B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫建華;朱琳娜;孫麗霞;廖丹葵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F17/229
• 分類號(hào): C01F17/229;C01F17/10;B22F9/24;B22F1/00;G01N33/00
• 代理公司: 南寧深之意專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45123
• 代理人: 黃南概

1.一種對(duì)低濃度氨氣敏感的氧化鑭復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）取0.8mol/L的尿素溶液，加入十六烷基三甲基溴化銨，混合均勻得到溶液A，所述十六烷基三甲基溴化銨的加入質(zhì)量和尿素溶液質(zhì)量的比為0.2:100；將硝酸鑭溶液與溶液A混合均勻得到溶液B，所述溶液B中鑭離子與尿素的摩爾比為1:15，然后將溶液B在溫度為60～90℃，且在微波和超聲波的共同作用下，反應(yīng)1～2h后得到氧化鑭前驅(qū)體；

所述微波的功率200～600W，所述超聲波的功率為50～450W；

（2）將步驟（1）中得到的氧化鑭前驅(qū)體先用去離子水清洗3次再用無水乙醇清洗3次，然后先將氧化鑭前驅(qū)體放入60?℃的干燥箱中進(jìn)行干燥，再在450～850?℃的溫度下煅燒1.5h，然后冷卻至室溫得到氧化鑭粉末；

將干燥后的氧化鑭前驅(qū)體在空氣氛圍內(nèi)以6?℃/min的升溫速率升溫至煅燒溫度進(jìn)行煅燒；

（3）將步驟（2）中得到的氧化鑭粉末溶于去離子水中得到溶液C，每15ml的去離子水中溶解0.01g的氧化鑭粉末；將溶液C在超聲波的作用下超聲30min，然后在水浴中冷卻至4℃；取濃度為0.03mol/L的NaBH₄溶液置于冰浴中冷卻至4?℃，然后加入至溫度為4℃的溶液C中攪拌混合均勻得到溶液D，所述溶液C和NaBH₄溶液的體積比為15:10，接著向溶液D中滴加硝酸銀溶液，在速度為1000?rpm的攪拌條件下反應(yīng)10min，使得氧化鑭的表面負(fù)載Ag納米顆粒，所述Ag納米顆粒占氧化鑭質(zhì)量的0.8～3wt%，接著離心10min后，將所得到的沉淀先用去離子水洗滌3次，再用無水乙醇清洗3次后在室溫下干燥，即得到氧化鑭復(fù)合氣敏材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)低濃度氨氣敏感的氧化鑭復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述離心條件是在速度為10000?r/min的條件下進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)低濃度氨氣敏感的氧化鑭復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述硝酸銀溶液的濃度為0.01mol/L。