[發明專利]一種對二甲苯結晶分離的裝置、分離方法及應用

有效

• 申請號: 202011213151.7
• 申請日: 2020-11-03
• 公開（公告）號: CN112225635B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 陳強;王發輝;田紀偉;蔡連波;盛維武;李小婷;劉茂增;陳險峰;趙曉青;魏嘉
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中石化煉化工程（集團）股份有限公司
• 主分類號: C07C7/14
• 分類號: C07C7/14;C07C15/08;C07C7/00;B01D9/02;B01J19/10
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 陳秋夢

本發明公開了一種對二甲苯結晶分離的裝置、分離方法及應用，涉及對二甲苯生產技術領域。通過超聲波發生器誘導強化結晶效率，在超聲的作用下結晶速度加快，結晶器處理量得以提升。同時，超聲誘導緩解了結晶時低溫的需求，降低了結晶能耗。經過超聲處理后，改善了晶體形態，晶粒均勻，大幅度的提高了最終產品的純度。本發明提供的分離方法及裝置對原有對二甲苯結晶分離工藝過程及設備影響較小，只需對工藝流程有針對性的調整，不增加其余設備。

技術領域

本發明涉及對二甲苯生產技術領域，具體而言，涉及一種對二甲苯結晶分離的裝置、分離方法及應用。

背景技術

目前對二甲苯的市場需求增量較大，國內眾多公司陸續新建大型對二甲苯生產裝置以彌補供應的不足，與此同時對二甲苯技術市場的競爭也日趨激烈，在傳統吸附分離(重解析劑)的基礎上，相繼出現了輕解析劑吸附分離技術、單塔吸附分離技術、懸浮結晶分離技術。其中，懸浮結晶分離技術取得的進步尤其值得關注，徹底顛覆了人們對傳統結晶分離技術能耗高、產能小的認識，未來市場應用的前景非常廣闊。

由于間二甲苯、對二甲苯以及鄰二甲苯的沸點非常接近，對二甲苯很難采用精餾方法從其同分異構體中分離出來。而基于間二甲苯、對二甲苯以及鄰二甲苯的熔點差異很大，早期時結晶法是工業上唯一實用的PX分離方法，具體地，對二甲苯的熔點為13.26℃，鄰二甲苯的熔點為-25.5℃，間二甲苯的熔點為-47.9℃。但是混合二甲苯在低溫下形成的低共熔混合物限制了PX的最高收率只有65％左右，因而結晶分離法逐漸被吸附分離法所取代。近年來，隨著甲苯選擇性歧化技術的應用，可以容易地從反應產物中獲得PX質量分數為80～90％的混合二甲苯。在分離高濃度的PX原料時，現有吸附分離法將難以適應，而結晶法因其能耗低、產品純度高、生產設備簡單且不使用溶劑和分離劑等優點，又重新受到了人們的青睞。

根據對二甲苯晶體生長環境的不同，對二甲苯結晶分離技術可以分為懸浮結晶和層式結晶兩類，而層式結晶又可分為降膜結晶和靜態結晶兩種。

懸浮結晶時晶體由于攪拌的作用懸浮在母液中，便于輸送，因此適合工業上的大規模連續生產；同時，結晶過程的推動力(過冷度)由飽和液相提供，晶體的生長沿空間3個維度同時進行，單位體積的結晶器內可提供巨大的晶體生長面積，因此晶體的生長速率很慢，晶體生長過程中包藏的雜質很少，所得晶體具有很高的純度。

層式結晶時晶體在結晶器的換熱表面上逐步結晶析出并形成晶體層，晶體層生長時容易包藏雜質，需要排出母液后再發汗提純，因此，只能間歇生產；另外，結晶過程的推動力(過冷度)由晶體層而非飽和液相提供，晶體層沿結晶器壁面的垂直方向一維生長，限制了單位結晶器體積的生產能力。因此，目前工業上大規模的對二甲苯結晶裝置全部采用懸浮結晶法。

目前對二甲苯的結晶分離至少需要兩級才能達到純度要求，基本的工藝流程一致，只是制冷劑、過濾器等技術細節稍有不同，沒有本質的區別。基本流程為：第一級結晶過程為回收段(低溫結晶段)，側重提高結晶過程PX的回收率，一般采用乙烯壓縮制冷，所得晶體細小，采用沉降過濾式離心機進行固液分離，得到的一級結晶母液送入異構化單元，所得濾餅由于含濕量較高，只能得到對二甲苯質量分數為85％～90％的粗晶體，不能作為產品采出，通常將這些粗晶體熔化后送入第二級結晶過程進行重結晶。第二級結晶過程為提純段(高溫結晶段)，側重提高產品純度，一般采用丙烯(丙烷)壓縮制冷，所得晶體較大，過濾比較容易，可采用推料式離心機進行固液分離，二級結晶母液返回到一級結晶過程繼續回收其中的對二甲苯，所得濾餅經對二甲苯產品洗滌后，熔化得到對二甲苯質量分數大于99.8％的對二甲苯產品。

現有的對二甲苯結晶分離存在如下缺點：回收率受到低共熔點限制，且多級結晶能耗較高，溫度，進料濃度等參數稍有波動純度仍不能完全達到理想的效果。

鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種對二甲苯結晶分離的裝置、分離方法及應用以解決上述技術問題。

本發明是這樣實現的：