[發明專利]PTA氧化殘渣回收工藝有效
| 申請號： | 202011212584.0 | 申請日： | 2020-11-03 |
| 公開（公告）號： | CN112299994B | 公開（公告）日： | 2021-08-03 |
| 發明（設計）人： | 黃濤;任海瀾 | 申請（專利權）人： | 珠海市高欄聯合新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C67/54;C07C69/78;C07C69/82;C07C69/80;C07C51/48;C07C63/06;C07C63/26;C07C63/16;C07C63/307;C07C51/41;C07C53/10;B01J31/04 |
| 代理公司： | 佛山幫專知識產權代理事務所(普通合伙) 44387 | 代理人： | 顏春艷 |
| 地址： | 519150 廣東省珠海*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | pta 氧化 殘渣 回收 工藝 | ||
1.一種PTA氧化殘渣回收工藝，其特征在于，包括增塑劑回收工藝，回收的步驟包括：
萃?。簩TA 生產工藝過程中產生的氧化殘渣用醇溶劑溶解萃??；
過濾：將萃取液過濾分離出濾液至酯化釜，濾渣用壓縮氣體吹干后中轉至洗滌釜；
酯化：將酯化釜的濾液升溫，將濾液中的有機酸、單酯與醇完全酯化得到混合酯；
分餾：將酯化產物進行負壓蒸餾，在分餾塔分出上層醇類、苯甲酸酯類，中層對苯二甲酸酯類、鄰苯二甲酸酯類、間苯二甲酸酯類，下層偏苯三甲酸酯類以及殘液和含鈷、錳鹽的殘渣；
還包括鈷錳催化劑回收工藝，回收的步驟包括：
堿洗過濾：將過濾步驟中的濾渣投入去離子水并攪拌，然后加入Na2CO3溶液調節pH至4~5.8后濾出鐵鹽沉淀，再繼續加入Na2CO3溶液調節pH至8~10后濾出鈷鹽和錳鹽的沉淀；在分餾塔塔底的殘余固廢液的過濾濾渣中加入去離子水并攪拌，然后加入Na2CO3溶液調節pH至8~10后濾出鈷鹽和錳鹽的沉淀；
水洗：洗凈堿洗后濾出的鈷鹽和錳鹽沉淀表面的鈉離子和部分殘留酯類后干燥；
溶解：將洗凈后的鈷、錳鹽溶解于醋酸溶液，得到醋酸鈷和醋酸錳的催化劑；
所述萃取步驟中，醇溶劑選擇碳鏈為4~9個C的醇；
所述萃取步驟中， PTA氧化殘渣和醇溶劑按質量比為1:1~1.5的比例投入反應釜中，于105~150℃條件下攪拌1~3h進行溶解萃取。
2.根據權利要求1所述的PTA氧化殘渣回收工藝，其特征在于，
所述過濾步驟中，采用300~1000 目的濾板式過濾機或10~100μm 的濾芯式過濾機過濾。
3.根據權利要求1所述的PTA氧化殘渣回收工藝，其特征在于，
所述酯化步驟中，酯化釜的溫度為190~240℃。
4.根據權利要求1所述的PTA氧化殘渣回收工藝，其特征在于，
所述分餾步驟中，分餾塔的溫度為240~310℃，負壓條件為-0.08~-0.10MPa。
5.根據權利要求1所述的PTA氧化殘渣回收工藝，其特征在于，
所述分餾步驟中，中層的對苯二甲酸酯類、鄰苯二甲酸酯類、間苯二甲酸酯類，下層的偏苯三甲酸酯類可直接混合作為混合增塑劑。
6.根據權利要求1所述的PTA氧化殘渣回收工藝，其特征在于，
所述水洗步驟中，鈷鹽和錳鹽沉淀用去離子水洗滌后經200~500 目板式過濾器濾出鈷、錳鹽，鈷、錳鹽再用110~150℃，0.1~5.0MPa的壓縮氣體吹干。
7.根據權利要求1所述的PTA氧化殘渣回收工藝，其特征在于，
所述溶解步驟中，所用醋酸的質量濃度為10~25%。
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