[發(fā)明專利]一種浮選復(fù)合捕收劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011212296.5
• 申請(qǐng)日: 2020-11-03
• 公開（公告）號(hào): CN112246441B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬鑫;鐘宏;曹占芳;王帥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): B03D1/01
• 分類號(hào): B03D1/01;B03D1/02;C07C259/10;C07C29/132;C07C31/12;B03D101/02;B03D103/02
• 代理公司: 長(zhǎng)沙軒榮專利代理有限公司 43235
• 代理人: 李喆

本發(fā)明屬于礦物浮選技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種浮選復(fù)合捕收劑及其制備方法和應(yīng)用。該制備方法以過氧化物和羥胺鹽為原料，制得含有羥肟酸類化合物和醇的復(fù)合捕收劑；該制備方法原料來源廣、工藝操作簡(jiǎn)單，制備的浮選復(fù)合捕收劑對(duì)鈦鐵礦、白鎢礦、黑鎢礦、錫石等礦石具有較強(qiáng)的捕收能力和選擇性，在浮選試驗(yàn)中獲得了較好的浮選指標(biāo)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于礦物浮選技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種浮選復(fù)合捕收劑及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

羥肟酸是一類典型的金屬螯合劑，其分子中的羥基氧原子和肟基氮原子能與多數(shù)金屬元素發(fā)生配位，通常形成四元或五元環(huán)螯合物。因此，羥肟酸類化合物被廣泛地應(yīng)用于礦物浮選、冶金、醫(yī)藥、水處理等領(lǐng)域。

在礦物浮選領(lǐng)域，羥肟酸是一類重要的浮選捕收劑，廣泛應(yīng)用于鎢礦、錫石、鈦鐵礦、稀土礦等礦物的浮選分離。羥肟酸類化合物常用的合成方法主要有：羥胺法、硝基烷烴重排法、硝基烷烴還原法、胺類氧化法、亞硝基化合物與甲醛反應(yīng)法、硝基烷酮熱裂解法、生物酶催化轉(zhuǎn)化法等。羥肟酸傳統(tǒng)的合成方法中，一般用羧酸低級(jí)醇酯和羥胺在堿性溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，羥肟化反應(yīng)常用的溶劑為水或甲醇等。專利CN 111285785A公開了一種羥肟酸捕收劑的合成方法，該方法將反應(yīng)物酯與雙環(huán)狀相轉(zhuǎn)移催化劑DBU預(yù)先混合后加入到羥胺鹽水溶液中，在堿的作用下反應(yīng)后酸解得到羥肟酸類捕收劑。專利CN 111269146A公開了一種將酸酐和羥胺在堿催化下進(jìn)行反應(yīng)，然后經(jīng)酸化得到羥肟酸捕收劑。專利CN 108503563A公開了一種將雙酯類化合物與羥胺鹽化合物在堿的作用下，經(jīng)研磨反應(yīng)制得羥肟酸鹽捕收劑的方法。專利CN 111298980A公開了將椰子油與鹽酸羥胺、乳化劑、相轉(zhuǎn)移催化劑混合均勻后加入堿進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)酸化得到混合長(zhǎng)碳鏈異羥肟酸捕收劑。

上述制備羥肟酸類捕收劑方法耗時(shí)長(zhǎng)，收率較低，作為浮選劑需進(jìn)行較為復(fù)雜的處理。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述技術(shù)問題問題，本發(fā)明以過氧化物和羥胺類化合物在、還原性鹽和堿的作用下，直接反應(yīng)制備獲得羥肟酸類化合物和醇，作為復(fù)合捕收劑，制備過程簡(jiǎn)單，且復(fù)合捕收劑捕收能力強(qiáng)、選擇性好，環(huán)境友好易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明提供了一種浮選復(fù)合捕收劑的制備方法，所述制備方法具體包括：

S1:將如式Ⅰ的過氧化物、還原性鹽溶于溶劑中，反應(yīng)獲得第一混合物；

S2:向所述第一混合物中加入如式Ⅱ或Ⅲ的羥胺類化合物和堿，反應(yīng)獲得第二混合物；

S3:將所述第二混合物過濾、脫除溶劑，獲得由如式Ⅳ結(jié)構(gòu)的羥肟酸鹽類化合物和如式Ⅴ結(jié)構(gòu)的醇組成浮選復(fù)合捕收劑，溶劑回收循環(huán)使用；

R²-O-H

式Ⅴ

所述R¹和R²為C₂～C₂₀烷基、C₃～C₂₀環(huán)烷基、C₃～C₂₀烯烴基、C₃～C₂₀炔烴基、C₃～C₂₀雜環(huán)基、C₅～C₁₂雜芳基或C₆～C₂₀芳香基；

所述Y為鹽酸、硫酸、碳酸或硝酸中的任意一種；

所述M為H、Na、K或NH₄；