[發明專利]一種采用漿態床連續化合成2-硝基丙烷的方法

有效

• 申請號: 202011211708.3
• 申請日: 2020-11-03
• 公開（公告）號: CN112321435B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 王慶吉;王蕊;厲秉志;李進;王炳春;王賢彬
• 申請（專利權）人: 中觸媒新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C201/06
• 分類號: C07C201/06;C07C205/02
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

1.一種采用漿態床連續化合成2-硝基丙烷的方法，其特征在于，包括如下步驟：將處理后的TS-1催化劑按一定比例加入漿態床反應器中，加入溶劑，控制一定的溫度，向反應罐中同時流入處理后的TS-1催化劑溶液、丙酮甲醇混合液和雙氧水，通入氨氣以控制反應體系的pH＝6～7，控制反應器內處于一定壓力下，總進料在反應器內停留一段時間后，通過膜管分離出反應液；

TS-1催化劑的處理方式如下：

1)將TS-1催化劑投入反應器中；

2)加入濃度為1～10％的硝酸，密閉反應器；

3)升溫至120～160℃，保溫6～8h；

4)降至室溫，過濾，保留固體，去離子水洗滌至中性；

5)100～140℃烘干6～12h，400～600℃焙燒4～8h。

2.根據權利要求1所述的一種采用漿態床連續化合成2-硝基丙烷的方法，其特征在于，處理后的TS-1催化劑加入量為反應體系總進料10～20wt％的固含量。

3.根據權利要求1所述的一種采用漿態床連續化合成2-硝基丙烷的方法，其特征在于，所述一定的溫度為70～75℃，所述一定壓力為0.2～0.3MPa。

4.根據權利要求1所述的一種采用漿態床連續化合成2-硝基丙烷的方法，其特征在于，所述溶劑包括甲醇。

5.根據權利要求1所述的一種采用漿態床連續化合成2-硝基丙烷的方法，其特征在于，所述丙酮甲醇混合液中甲醇與丙酮的質量比為2～4：1；丙酮和雙氧水的摩爾比為1：2.2～3.0。

6.根據權利要求1所述的一種采用漿態床連續化合成2-硝基丙烷的方法，其特征在于，總進料在反應罐內的停留時間為3～5h。

7.根據權利要求1所述的一種采用漿態床連續化合成2-硝基丙烷的方法，其特征在于，通入反應罐的丙酮甲醇混合液的流速為150～200g/h，雙氧水的流速為199～256g/h。

8.根據權利要求1所述的一種采用漿態床連續化合成2-硝基丙烷的方法，其特征在于，所述雙氧水的濃度為27.5～50％。

9.根據權利要求1所述的一種采用漿態床連續化合成2-硝基丙烷的方法，其特征在于，TS-1催化劑與硝酸的質量比為1:4～6。

10.根據權利要求1所述的一種采用漿態床連續化合成2-硝基丙烷的方法，其特征在于，所述方法采用的實驗裝置包括漿態床反應器(1)，漿態床反應器(1)通過管路與反應罐(7)的頂部相連，并在漿態床反應器(1)和反應罐(7)之間的管路上設有氨氣流量計(2)；反應罐(7)側面頂部并行出兩條管路，并分別與丙酮甲醇混合液計量泵(3)和雙氧水計量泵(4)相連接；反應罐(7)底端連接管路并與強制循環泵(5)相連接，強制循環泵(5)通過管路與固液膜管分離器(8)的一端相連接，固液膜管分離器(8)的另一端通過管路與反應罐(7)頂部相連接；反應罐(7)內還設有在線pH檢測器(6)；固液膜管分離器(8)側面設有反應器采出口(9)。