[發明專利]一種聚合物溶液的提濃方法及其應用

有效

• 申請號: 202011211594.2
• 申請日: 2020-11-03
• 公開（公告）號: CN114432721B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發明（設計）人: 楊建春;朱榮欣;汪帆
• 申請（專利權）人: 北京諾維新材科技有限公司
• 主分類號: B01D1/00
• 分類號: B01D1/00;B01D1/30
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;呂少楠

本發明公開一種聚合物溶液的提濃方法及其應用。所述方法包括如下步驟：對含聚合物的有機溶液進行提濃，得到有機溶劑氣體和提濃后含聚合物的有機溶液；所述有機溶劑氣體經增壓后用作提濃工序的熱源。本發明提供的聚合物溶液的提濃方法，將提濃設備塔頂得到的有機溶劑氣體增壓后作為提濃設備塔釜的熱源，可有效降低提濃過程中的能耗，節約了能源，進而降低聚合物的生產成本。

技術領域

本發明屬于聚合物制備領域，具體涉及一種聚合物溶液的提濃方法及其應用。

背景技術

工業上多采用溶液法生產鹵化丁基橡膠、乙丙橡膠、苯乙烯類嵌段共聚物及其加氫衍生物、溶聚丁苯等聚合物，由于這些聚合物的分子量大，隨著濃度的增加，聚合物溶液的粘度增加，過高的粘度會大大增加了傳質的能耗，影響反應、洗滌等操作效果。因而，上述聚合物在反應溶液的制備、反應溶液的洗滌處理等工序，需要將反應溶液控制在較低濃度。出于去除雜質或操作經濟性的考慮，反應前和反應結束后，都存在聚合物溶液的提濃問題。

例如鹵化丁基橡膠，是通過丁基橡膠在溶劑中和鹵素反應制備得到。丁基橡膠因具有優良的氣密性、耐候性等性能而成為重要的合成橡膠產品，但是丁基橡膠還具有和其他橡膠共混性差、硫化速度慢的缺點，鹵化丁基橡膠克服了丁基橡膠的缺點，使得鹵化丁基橡膠較丁基橡膠的工業應用得到了擴展。

丁基橡膠產品的生產采用淤漿法低溫陽離子聚合工藝：以異丁烯和少量異戊二烯為反應單體，三氯化鋁為催化劑，氯甲烷為稀釋劑，反應單體的濃度為10-20wt％，在零下100℃左右的低溫下進行陽離子聚合反應，聚合產物懸浮在氯甲烷中形成淤漿，形成的淤漿從聚合釜頂部的溢流管進入脫氣釜，氣相分離出氯甲烷和未反應的單體，析出的丁基橡膠膠粒和水混合物再經過分離水、干燥脫水后得到成品丁基橡膠。

將成品丁基橡膠溶于C5-C6烷烴得到丁基橡膠溶液，再和鹵素接觸反應，得到鹵化丁基橡膠溶液，同時副產鹵化氫，含鹵化丁基橡膠溶液再經過堿中和、水析凝聚分離溶劑，得到鹵化丁基橡膠膠粒和水的混合物，再經過脫水、干燥得到成品鹵化丁基橡膠。

可見，丁基橡膠和鹵化丁基橡膠的反應體系不同，使用不同溶劑，在以異丁烯和異戊二烯為原料合成丁基橡膠后再連續化生產鹵化丁基橡膠的生產過程中，不可避免地存在溶劑置換問題。工業上常用的方法是將己烷和丁基橡膠淤漿直接接觸，丁基橡膠顆粒溶解于己烷中形成膠液混合物，再經過分離出氯甲烷及未反應的單體-異丁烯和異戊二烯，得到的丁基橡膠己烷溶液去和鹵素反應制備鹵化丁基橡膠。由于低溫下丁基橡膠溶解慢，且溶解后形成溶液粘度大，溶劑轉換后膠液濃度不得不維持在5-8wt％，為了去除溶液中的殘存未反應單體，以及出于反應經濟性考慮，膠液提濃成為不可或缺的工序。

溶液法制備的聚合物多通過水析凝聚法分離溶劑及未反應單體，聚合物溶液和熱水和/或蒸汽接觸，聚合物溶液中的聚合物隨著大量溶劑的汽化蒸出而逐步濃縮以至形成固態顆粒，溶劑隨水蒸汽作為氣相和聚合物分離。聚合物溶液的水析凝聚裝置集中了溶劑的損失量的80％和能耗的50％，是聚合物生產過程中能耗、物耗最大的設備，是溶液法聚合物生產過程中節能降耗重點攻關的領域之一。

水析凝聚過程中水蒸汽的作用主要包括：(1)提供將膠液、凝聚熱水升溫到凝聚溫度所需的顯熱；(2)提供膠液中烴類溶劑汽化潛熱；(3)攜帶出凝聚釜內氣相烴類。基于此，提高的聚合物濃度，減少進入水析凝聚工序的溶劑量，可有效降低能耗。

同時，如何降低膠液提濃過程中的能耗，也成為降低聚合物的生產成本的重要手段。

發明內容

本發明提供一種聚合物溶液的提濃方法，包括如下步驟：對含聚合物的有機溶液進行提濃，得到有機溶劑氣體和提濃后含聚合物的有機溶液；所述有機溶劑氣體經增壓后用作提濃工序的熱源。

根據本發明的實施方案，所述有機溶液中的有機溶劑為C5烷烴和/或C6烷烴，例如為正己烷。