[發明專利]一種交聯型耐油聚醚砜復合材料的制備工藝

有效

• 申請號: 202011211415.5
• 申請日: 2020-11-03
• 公開（公告）號: CN112300575B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 林文丹;羅丹寧;簡得林
• 申請（專利權）人: 廣東九彩新材料有限公司
• 主分類號: C08L81/06
• 分類號: C08L81/06;C08G75/23;C08J3/24;C08K5/5475
• 代理公司: 深圳至誠化育知識產權代理事務所(普通合伙) 44728
• 代理人: 劉英

本發明公開了一種交聯型耐油聚醚砜復合材料的制備工藝，具體制備過程如下：將功能化聚醚砜聚合物加入N?甲基吡咯烷酮中攪拌溶解，然后向其中加入耐油增強劑，升溫至60?65℃攪拌反應4?5h，然后進行減壓蒸餾回收溶劑，得到交聯型耐油聚醚砜復合材料。本發明制備的耐油增強劑中含有受阻胺基團，交聯后均勻分布在聚合物網狀結構上，能夠有效的對紫外線作用產生的自由基進行捕獲，進而有效防止紫外線氧化，解決了聚合物本身不抗紫外線，引入氰基后更容易氧化的問題。

技術領域

本發明屬于樹脂材料領域，涉及一種交聯型耐油聚醚砜復合材料的制備工藝。

背景技術

聚醚砜材料不僅力學性能優異，并且具有耐高溫、耐腐蝕阻燃和尺寸穩定性好等特點，有很廣闊的應用前景，同時由于聚醚砜材料具有較好的耐溶劑性以及耐潤滑油脂的性能被廣泛應用于食品醫藥包裝和汽車工業領域，但是與剎車油長時間接觸時容易造成其性能降低，材料表面出現龜裂和剝離，限制了其使用，同時聚醚砜材料在強紫外線照射下容易產生自由基，進而使得材料氧化，影響材料的性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種交聯型耐油聚醚砜復合材料的制備工藝，通過制備耐油增強劑，能夠直接與功能化聚醚砜聚合物進行交聯反應，形成網狀結構，網狀鏈的中部均勻分布有大量的氟原子和氰基，由于聚合物鏈一端也引入有氟原子，由于氟原子半徑小，引入聚合物中使得聚合物的分子間作用力降低，對水和油的親和性能降低，使得聚合物的耐油性能提高，同時聚合物分子結構中的氰基極性較大,耐油性能好,進而使得油分子不易進入到大分子鏈之間,并且氰基在網狀聚合物中間，使得分子鏈中間也具有較高的疏油性能，并且由于耐油增強劑的交聯作用使得材料的密度增大，聚合物鏈之間通過耐油增強劑連接，在油料中浸泡龜裂時，制備的復合材料通過耐油增強劑連接，使得其龜裂強度減小，使得制備的材料能夠長時間浸泡在油料中，并且其性能不會變化。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種交聯型耐油聚醚砜復合材料的制備工藝，具體制備過程如下：

第一步，將4,4'-二羥基聯苯、烯丙基胺和乙醚同時加入反應釜中，攪拌加熱至60-65℃，然后向其中滴加三氟化硼乙醚絡合物，控制30min內滴加完后保溫反應4-5h，然后進行減壓蒸除溶劑和未反應小分子物質，得到氨基化苯酚基單體；其中4,4'-二羥基聯苯和烯丙基胺按照物質的量之比為1:2.2-2.3的比例加入，同時每摩爾4,4'-二羥基聯苯中加入43-44g三氟化硼乙醚絡合物，加入乙醚600-650mL；4,4'-二羥基聯苯中酚羥基鄰位氫具有一定的活性，在硫酸的催化作用下，能夠與烯烴進行烴化反應，使得酚羥基的鄰位引入丙基胺；

第二步，將4,4’-二羥基聯苯、氨基化苯酚基單體、4,4'-二氟二苯砜、無水碳酸鉀、二甲基亞砜和甲苯加入反應釜中，升溫至140℃回流反應2h，然后再升溫至160℃反應8-9h，停止加熱，將產物倒入水中沉淀后搗碎，將產物依次用去離子水和乙醇洗滌3-5次，然后進行烘干，得到功能化聚醚砜聚合物；其中4,4’-二羥基聯苯、氨基化苯酚基單體、4,4'-二氟二苯砜按照物質的量之比為1:0.92：1.92的比例加入，同時每摩爾4,4'-二羥基聯苯中加入無水碳酸鉀1.88-1.89mol，加入二甲基亞砜3-3.2L,加入甲苯1L；