[發明專利]一種從啤酒花中提取樹脂酸和黃腐酚的工業化方法

有效

• 申請號: 202011210988.6
• 申請日: 2020-11-03
• 公開（公告）號: CN112409151B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 程遠欣;王歡歡;趙益菲;栗星;韓艷超
• 申請（專利權）人: 晨光生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C49/84;C07G99/00;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36;G01N30/74
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張建

本發明涉及一種從啤酒花中提取有效成分的工業化方法，屬于植物功能性成分提取的技術領域，包括如下步驟：1）用C1~C8的酮類、醇類溶劑作為提取劑對啤酒花進行提取，得到提取液；2）在步驟1）的提取液中加入稀釋溶劑，調節pH值為2~6，加入C4~C8的烴類溶劑進行萃取，靜置分層，將上層溶液濃縮，得到樹脂酸；3）步驟2）中的下層樣品液濃縮后加入極性溶劑，有固體析出，過濾干燥得黃腐酚。本發明選擇的提取劑對樹脂酸和黃腐酚有非常高的選擇性，能夠充分且特異性的提取，后續經過簡單地分離可得到樹脂酸和黃腐酚，工藝簡單，生產成本低，利于工業化生產。

技術領域

本發明涉及植物功能性成分提取的技術領域，具體涉及一種從啤酒花中提取樹脂酸和黃腐酚的工業化的方法。

背景技術

啤酒花具有健胃、消食、利尿、安神、止咳化痰之功效，可用于治療食欲不振、腹脹、肺結核、胸膜炎、失眠、癔病、浮腫、膀胱炎等，在我國被作為民族藥(中藥)收錄于多種典籍，是藥食兼用的新疆特色資源植物。啤酒花的化學成分主要有樹脂酸、多酚類化合物、揮發性風味成分等。啤酒花的樹脂酸主要為α-酸和β-酸兩種，α-酸的異構化產物異α-酸是苦味的主要來源。α-酸主要是由葎草酮、合葎草酮、加葎草酮等5種同系物組成，而β-酸是由蛇麻酮、合蛇麻酮、加蛇麻酮、后蛇麻酮和前蛇麻酮5種同系物組成。除樹脂酸外，啤酒花中還含有豐富的黃腐酚、去甲基黃腐酚和黃奎芹素等成分，其中黃腐酚為啤酒花的特有成分，含量約占啤酒花干重的0.1％～1％。

目前國內外的研究主要集中在啤酒花中樹脂酸的提取和異構化的研究，提取方式通常利用超臨界CO₂技術進行提取。而黃腐酚的研究多集中在提取和分離純化，利用醇類溶液提取提取樹脂酸后的啤酒花粕，然后經過色譜分離和結晶等方式對其進行萃取，提取不充分，且為了得到高純度的黃腐酚，使用的分離純化步驟較多。

發明內容

針對上述問題，本發明公開了一種從啤酒花中提取樹脂酸和黃腐酚的工業化方法，提取效率高、純化方法簡單，利于工業化規模生產。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種從啤酒花中提取樹脂酸和黃腐酚的方法，包括以下步驟：

1)用C1～C8的酮類、醇類溶劑作為提取劑對啤酒花進行提取，得到提取液；

2)在步驟1)的提取液中加入稀釋溶劑，調節pH值為2～6，加入C4～C8的烴類溶劑進行萃取，靜置分層，將上層溶液濃縮，得到樹脂酸；

3)步驟2)中的下層樣品液濃縮后加入極性溶劑，有固體析出，過濾干燥得黃腐酚。

本發明技術方案的進一步改進在于：所述步驟1)中的C1～C8的酮類、醇類溶劑包括丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、丙醇中的一種或兩種以上的組合。

本發明技術方案的進一步改進在于：所述步驟1)中酮類、醇類溶劑的體積分數大于80％。

本發明技術方案的進一步改進在于：步驟1)中啤酒花與提取溶劑的質量體積比(kg：L)小于1：3～7；提取溫度在25℃～60℃之間；提取時間2h～6h；提取次數1～4次。

本發明技術方案的進一步改進在于：步驟2)中的稀釋溶劑包括水、氯仿、10％～80％醇溶液、10％～80％酮溶液中的一種或兩種以上的組合。

本發明技術方案的進一步改進在于：步驟3)中的極性溶劑包括水、1％～30％醇溶液、1％～30％酮溶液中的一種或兩種以上的組合。

本發明技術方案的進一步改進在于：步驟2)中加入稀釋溶劑后提取劑的濃度小于80％。

本發明技術方案的進一步改進在于：步驟3)中加入極性溶劑后提取劑的濃度范圍在10％～40％之間。

本發明技術方案的進一步改進在于：步驟2)中的C4～C8的烴類溶劑包括植物油、石油醚、正己烷。