[發明專利]一種利用天然混合黏土制備磁性介孔復合吸附劑的方法

有效

• 申請號: 202011205622.X
• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112316894B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 王文波;張寰;王雪;劉翔宇;何慶東
• 申請（專利權）人: 內蒙古大學
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 深圳中細軟知識產權代理有限公司 44528
• 代理人: 王志強

1.一種利用天然混合黏土制備磁性介孔復合吸附劑的方法，其特征在于：包括以下步驟

(1)將天然混合黏土進行空氣等離子體球磨處理1～2h，提高黏土礦物的表面活性，降低惰性Si-O-Si和Si-O-M鍵的活化能；

(2)將空氣等離子體球磨處理的黏土礦物與二價鐵鹽和三價鐵鹽固體充分混合均勻，然后對輥擠壓處理3～5次，得到厚度為0.25～1mm的薄片；

(3)將步驟(2)中得到的薄片在5000rpm高速剪切作用下按固液比1:10分散到水中，得到均勻的水懸浮液，然后加入濃氨水和有機堿組成的混合堿，繼續在80℃下熟化2～4h，得到含有磁性黏土礦物和氨水的混合物；

(4)向步驟(3)中得到的混合物中加入過碳酸鈉、水溶性硅酸鹽和馬來酸酐，然后再加入金屬鹽，充分攪拌混合均勻；

(5)將步驟(4)中得到的混合物轉入到水熱反應釜中，密閉后充氮氣保護，然后在壓力4～8MPa和溫度170～260℃條件下反應2～12h，然后自然冷卻至室溫；

(6)將反應產物進行固液分離，固體經過洗滌、干燥、粉碎處理后得到磁性復合吸附劑。

2.根據權利要求1所述的一種利用天然混合黏土制備磁性介孔復合吸附劑的方法，其特征在于：所述的天然混合黏土中含有多種礦物，包括凹凸棒石、伊利石、綠泥石、伊蒙黏土、石英、方解石、非晶態赤鐵礦、長石。

3.根據權利要求1所述的一種利用天然混合黏土制備磁性介孔復合吸附劑的方法，其特征在于：所述空氣等離子體球磨處理時的放電電壓為8～12kV，放電電源功率為1.0～2.5KW，轉速為950～1400rpm。

4.根據權利要求1所述的一種利用天然混合黏土制備磁性介孔復合吸附劑的方法，其特征在于：所述二價鐵鹽為硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨、氯化亞鐵中的至少一種；所述三價鐵鹽為硫酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵、乙酸鐵、檸檬酸鐵中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種利用天然混合黏土制備磁性介孔復合吸附劑的方法，其特征在于：所述三價鐵鹽與二價鐵鹽的摩爾比為2:1，鐵鹽經堿沉淀后所形成四氧化三鐵質量為黏土質量的30～100％。

6.根據權利要求1所述的一種利用天然混合黏土制備磁性介孔復合吸附劑的方法，其特征在于：所述有機堿為二乙胺、三乙胺、二異丙基乙胺中的至少一種，所述的水溶性硅酸鹽為偏硅酸鈉、硅酸鈉、硅酸鉀中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的一種利用天然混合黏土制備磁性介孔復合吸附劑的方法，其特征在于：所述氨水和有機堿摩爾比為3:1，二者的總摩爾量為鐵離子總摩爾量的3～6倍。

8.根據權利要求1所述的一種利用天然混合黏土制備磁性介孔復合吸附劑的方法，其特征在于：所述的金屬鹽為硝酸鈰、氯化鈰、硫酸鈰、過氧化鎂、氫氧化鎂、氧化鎂、硫酸鎂、氯化鎂、氯化鈣、硝酸鈣、乙酸鈣、硫酸錳、氯化錳、硝酸錳中的至少兩種。

9.根據權利要求1所述的一種利用天然混合黏土制備磁性介孔復合吸附劑的方法，其特征在于：所述的金屬鹽的總摩爾量為水溶性硅酸鹽摩爾量的30～80％。

10.根據權利要求1所述的一種利用天然混合黏土制備磁性介孔復合吸附劑的方法，其特征在于：所述過碳酸鈉質量為磁性黏土質量的3～6％，水溶性硅酸鹽其用量為磁性黏土質量的150～500％，馬來酸酐用量為磁性黏土質量的2～5％。