[發(fā)明專利]一種低熱膨脹高模量的陶瓷熱學(xué)超材料制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011205576.3 | 申請(qǐng)日： | 2020-11-02 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112277123B | 公開（公告）日： | 2022-03-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 梅輝;譚源福;成來(lái)飛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西北工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B28B1/00 | 分類號(hào)： | B28B1/00;B28B11/00;B28B11/22;B28B11/24;B33Y10/00;B33Y40/00;B33Y40/20;B33Y50/02;B33Y70/10;B33Y80/00;C04B35/10;C04B35/48;C04B38/00;C04B41/87 |
| 代理公司： | 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 低熱 膨脹 高模量 陶瓷 熱學(xué) 材料 制備 方法 | ||
1.一種低熱膨脹高模量的陶瓷熱學(xué)超材料制備方法，其特征在于步驟如下：
步驟1：利用三維設(shè)計(jì)軟件SOLIDWORKS設(shè)計(jì)陣列單元、極小曲面、負(fù)泊松比的結(jié)構(gòu)的扭轉(zhuǎn)角度，尺寸滿足后續(xù)熱膨脹系數(shù)與壓縮力學(xué)性能測(cè)試的要求；
所述陣列單元包括正方形、三角形、花瓣形、波浪形四種；
所述極小曲面包括G曲面、SP曲面、D曲面、SS1曲面；
所述負(fù)泊松比結(jié)構(gòu)的扭轉(zhuǎn)角度包含60°、90°、120°、150°；
步驟2：將設(shè)計(jì)好結(jié)構(gòu)保存為.stl格式，然后利用切片軟件進(jìn)行切片并設(shè)置打印參數(shù)，保存為.sky文件；最后將文件上傳到光固化打印機(jī)系統(tǒng)，設(shè)置打印參數(shù)為：打印層厚20-800微米，打印速度100-200層/小時(shí)，打印光機(jī)電流5-20A；
采用3D打印，打印漿料為陶瓷光敏樹脂，獲得打印胚體；
步驟3：將打印好的陶瓷胚體在酒精中超聲清洗1-3小時(shí)，放入烘箱中烘干；烘干后的陶瓷胚體放入坩堝中，再把坩堝放入管式爐中，然后進(jìn)行脫脂燒結(jié)，燒結(jié)過(guò)程的溫度設(shè)定為：空氣氣氛下，以1-5℃/min的升溫速率升至400-800℃保溫1-3h，而后以3-5℃/min升溫至1300-1500℃保溫2-4h，再1-3℃/min降溫至400-600℃后隨爐冷卻，得到多孔陶瓷結(jié)構(gòu)；
步驟4：對(duì)燒結(jié)過(guò)的陶瓷材料進(jìn)行化學(xué)氣相沉積沉積SiC，沉積工藝的參數(shù)為：沉積溫度900-1100℃，沉積壓力3-6kPa，爐內(nèi)真空度為0.01-0.05MPa,沉積時(shí)間80h；其中氫氣、氬氣、甲基三氯硅烷分別為載氣、稀釋氣體和反應(yīng)氣體；
沉積次數(shù)為1次或2次；
當(dāng)沉積次數(shù)為1次時(shí)，再進(jìn)行依次裂解工藝進(jìn)一步引入碳化硅晶須：
1、配置漿料：以丙酮為溶劑，向丙酮中加入環(huán)氧樹脂，丙酮與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為20︰7得環(huán)氧樹脂丙酮溶液；將碳化硅晶須加入到環(huán)氧樹脂丙酮溶液中，混合均勻后得到環(huán)氧樹脂預(yù)浸料；
2、將沉積1次碳化硅的陶瓷材料放入預(yù)浸料中真空浸漬1-3h，取出結(jié)構(gòu)件后室溫下干燥12-24小時(shí)去除丙酮后置于管式爐中，最后在Ar氣氛下進(jìn)行250℃固化，800℃～1000℃裂解；
步驟4后，將蒸餾水加入鹽酸中稀釋，再依次加入鋰霞石直至溶液飽和；將打印的結(jié)構(gòu)放入配置好的溶液中進(jìn)行真空浸漬，1-2h后取出試樣放入烘箱中設(shè)定60-100℃干燥2-5h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述低熱膨脹高模量的陶瓷熱學(xué)超材料制備方法，其特征在于：所述步驟4中，氬氣流量300ml/min，氫氣流量200ml/min，氫氣和三氯甲基硅烷的摩爾比為10︰1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述低熱膨脹高模量的陶瓷熱學(xué)超材料制備方法，其特征在于：所述陶瓷光敏樹脂的陶瓷是氧化物陶瓷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述低熱膨脹高模量的陶瓷熱學(xué)超材料制備方法，其特征在于：燒結(jié)助劑包括但不限于：氧化釔、氧化鎂或氧化硅。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述低熱膨脹高模量的陶瓷熱學(xué)超材料制備方法，其特征在于：所述的氧化物陶瓷包括但不限于氧化鋁或氧化鋯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述低熱膨脹高模量的陶瓷熱學(xué)超材料制備方法，其特征在于：所述步驟3中，在坩堝內(nèi)埋入硅粉。
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