[發明專利]一種2,2,6,6-四乙基-3,5-庚烷二酮的制備方法

有效

• 申請號: 202011205237.5
• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112174788B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 羅林風;譚翔暉;周趙軍;時彬;申廣照;周忱
• 申請（專利權）人: 浙江凱普化工有限公司
• 主分類號: C07C45/00
• 分類號: C07C45/00;C07C49/12;C07C51/60;C07C55/36;C07C259/06;B01J31/14
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1.一種2,2,6,6-四乙基-3,5-庚烷二酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步：將丙二酸與有機溶劑混合，加入催化劑和酰化試劑得到丙二酰氯；所述催化劑選自DMF或吡啶；原料丙二酸、酰化試劑與催化劑摩爾比例為1:2.5-3.8:0.02-0.05；

第二步：將丙二酰氯和二甲羥胺鹽酸鹽混合在有機溶劑中加入縛酸劑得到N,N'-二甲氧基-N,N'-二甲基丙二酰胺；所述縛酸劑選自三乙胺或N,N-二異丙基乙胺；本步反應溫度為-30～-25℃；

第三步：將N,N'-二甲氧基-N,N'-二甲基丙二酰胺與有機溶劑混合，隨后加入與3-甲基戊烷氯化鎂反應得到2,2,6,6-四乙基-3,5-庚烷二酮；格氏反應過程中，加入催化劑B(C₆F₅)₃；催化劑B(C₆F₅)₃加入N,N'-二甲氧基-N,N'-二甲基丙二酰胺0.05-0.3eq；本步反應溫度為-20～-15℃。

2.根據權利要求1所述2,2,6,6-四乙基-3,5-庚烷二酮的制備方法，其特征在于：第一步中，所述有機溶劑選自二氯乙烷或甲苯，酰化試劑選自氯化亞砜或草酰氯。

3.根據權利要求1所述2,2,6,6-四乙基-3,5-庚烷二酮的制備方法，其特征在于：第二步中，有機溶劑選自二氯甲烷或乙酸丁酯。

4.根據權利要求1所述2,2,6,6-四乙基-3,5-庚烷二酮的制備方法，其特征在于：第二步中，丙二酰氯、二甲羥胺鹽酸與縛酸劑摩爾比例為1：1.02-1.05：2.3-2.5。

5.根據權利要求1所述2,2,6,6-四乙基-3,5-庚烷二酮的制備方法，其特征在于：第三步中，有機溶劑選自四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃。

6.根據權利要求1所述2,2,6,6-四乙基-3,5-庚烷二酮的制備方法，其特征在于：第三步中，N,N'-二甲氧基-N,N'-二甲基丙二酰胺與3-甲基戊烷氯化鎂摩爾比例為1:2.2-3.5。