[發明專利]一種硝酸胍含量的測定方法

在審

• 申請號: 202011204082.3
• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112305126A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 安瑞杰;趙黎明;王中杰;李秀村;李小露;周亞榮
• 申請（專利權）人: 寧夏貝利特生物科技有限公司;貝利特化學股份有限公司;寧夏綠色氰胺化學新材料研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/74
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 趙徐平

本發明公開了一種硝酸胍含量的測定方法，屬于色譜檢測領域。本發明通過采用Welch Ultimate LB?C18色譜柱(5μm，4.6×250mm)分離，以1％氨水和去離子水作為流動相進行梯度洗脫，且控制流動相的流速為0.8mL/min，二極管陣列檢測器的檢測波長為205nm，柱溫40℃，進樣量20μL，最終采用峰面積歸一法計算得到硝酸胍含量。該方法操作簡單、分離度好，且重現性、精密度線性及準確度高，為測定硝酸胍含量提供方法參考。

技術領域

本發明屬于色譜檢測領域，涉及一種硝酸胍含量的測定方法，具體涉及一種硝酸胍含量的高效液相色譜測定方法。

背景技術

硝酸胍是一種重要的醫藥中間體，用于制造碳酸胍和其他胍鹽，也用于制造炸藥、消毒劑、照相化學品等。在農藥上不僅是殺蟲劑吡蟲啉的原料，用于合成下一步中間體硝基胍，還可用作多種磺酰脲類除草劑的中間體，如芐嘧磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆等。

硝酸胍的分析檢測對反應控制和收率提高有著重要的作用，同時也直接影響著下游產品的質量。目前硝酸胍的含量測定采用苦味酸重量法不僅操作繁瑣、分析周期冗長，還因苦味酸是有毒易爆的危險品而限制其應用，所以建立一種操作簡單、穩定有效的分析檢測方法對硝酸胍進行分析檢測是非常必要的。

發明內容

本發明的目的是提供一種硝酸胍含量的測定方法，其是一種采用HPLC方法對硝酸胍含量進行檢測。

為了達到以上技術效果，本發明采用如下技術方案：

本發明提供的一種硝酸胍含量的測定方法，包括如下步驟：

(1)配制硝酸胍標準液：

將硝酸胍標準品配制成一系列硝酸胍標準儲備液(0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.02mg/mL、0.01mg/mL)，隨后進行高效液相色譜測試，記錄硝酸胍標準液的峰面積；

(2)硝酸胍含量的測定：

利用稀釋液溶解硝酸胍供試品，定量稀釋，得到濃度為0.02mg/mL的待測樣品溶液；

將20μL所述待測樣品溶液進行高效液相色譜測試，記錄硝酸胍待測樣的峰面積；

按照峰面積歸一法計算硝酸胍的含量，其中計算公式為：

(待測樣峰面積÷標準液峰面積)×(標準液質量÷待測樣質量)×99.0×100％)。

本發明公開提供了一種硝酸胍的檢測方法，該方法通過采用HPLC方法對硝酸胍進行檢測，并進行了方法學驗證。經實驗證明，采用該方法后與原料雙氰胺及反應過程中產生的三聚氰胺雜質的分離度高，且該方法的專屬性強，重現性、精密度和準確度良好，可用于硝酸胍的檢測。

優選的，所述稀釋液為去離子水。

優選的，所述色譜測試條件為：所述高效液相色譜的二極管陣列檢測器的檢測波長為205nm，及采用Welch Ultimate LB-C18色譜柱分離，并以氨水和去離子水作為流動相進行梯度洗脫。

優選的，所述色譜柱的規格參數為：4.6mm×250mm，填料直徑為5μm；且所述色譜柱的柱溫為40℃，進樣量為20μL。

優選的，所述流動相為1％氨水和去離子水組成的混合溶液，并用高氯酸調pH至6.5，且流動相流速為0.8mL/min。

經由上述的技術方案可知，與現有技術相比，本發明公開提供的一種硝酸胍含量的測定方法，具有如下優異效果：

1)本發明公開的流動相使用氨水作為拖尾抑制劑，可以有效的改善峰形，使主峰對稱性良好，達到有效分離。