[發明專利]一種檢測油品中微量酸的方法

有效

• 申請號: 202011203844.8
• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112147273B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 賈麗;軒書堂;陳偉奇
• 申請（專利權）人: 北京市理化分析測試中心
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

本發明公開了一種檢測油產品中微量酸的方法，所述方法包括如下步驟：(1)取一定量的待檢測油品加入到滴定溶劑中混勻，再加入預處理的溫度催化指示劑；(2)以KOH?異丙醇溶液作為滴定劑以恒定速率進行滴定，以溫度傳感器讀數對滴定液體積作圖，取曲線突躍點為滴定終點，根據消耗滴定液體積計算待檢油品酸值。其中，所述預處理的溫度催化指示劑是將多聚甲醛粉末分散至無水乙醇和/或聚乙二醇600形成的混懸液。本發明所述的檢測方法能有效解決以多聚甲醛粉末作為溫度催化指示劑時滴定終點推后的現象，一方面能有效減緩多聚甲醛在微酸環境下發生水解和氧化生成酸性物質，另一方面能避免多聚甲醛發生沉積。

技術領域

本發明屬于油品分析檢測領域，具體涉及一種檢測油品中微量酸的方法。

背景技術

酸值是衡量石油產品腐蝕性的一項重要質量指標，不僅對煉油工藝有重要影響，還可以判斷石油產品的使用性能，同時從酸值的大小可以判斷油品在貯存、使用中變質的程度。酸值又稱酸價，指中和1g化學物消耗氫氧化鉀(KOH)的毫克數(單位mg KOH/g)。

根據目前文獻記載，測定總酸值的方法主要有：滴定法、伏安法、近紅外法等。根據國標GB/T 24747-2009《有機熱載體安全技術條件》附錄A規定，測定油品中酸值采用傳統經典的滴定法。其中，手工滴定方法需要根據顏色變化判斷終點條件，偶然誤差大，尤其是對于成分復雜的石油樣品，終點更加難以判斷。電位滴定法，即根據電位的變化來確定滴定終點，在用電位滴定法測定油樣品酸值時，會遇到終點無突躍的情況，必需參考非水緩沖溶液的電極電位來確定終點，在非水介質中，玻璃電極若不經常進行活化，可能會使測定結果不準確，且造成了整個檢測過程繁瑣，時間長，電極維護頻繁等問題。

為適應現代油品市場需求，尤其是一些使用在高端精密機器中油品的檢測，亟需研發出一種簡單、快速、準確、精密度高的自動化檢測方法用于油品酸值的常規分析和質量控制，而不是依賴于人工的操作技巧。

近年來，溫度滴定技術以其快速(整個過程一般為3-5min)、準確、便捷、自動化等特點被廣泛地應用于石油、化工、電力、制藥、衛生等多個領域的產品質量、工藝控制和分析檢測。溫度滴定是一種基于反應體系中焓的變化的儀器滴定技術，采用熱敏電阻作為溫度探頭，能夠迅速響應低至10^-5K的溫度變化，而且溫度探頭與滴定液沒有電化學作用，可以連續使用，基本上不需要維護，在油樣品中加入溫度催化劑，就可以使得終點突躍非常明顯。因此，溫度滴定不僅可以克服手工滴定終點難以判斷的缺點，而且可以快速測樣，結果穩定可靠。

專利文獻CN200910029709.3公開了一種潤滑油酸值溫度滴定快速測定方法，所述方法包括稱取潤滑油樣品、溶劑和溫度指示液加入到溫度滴定裝置中的隔熱反應容器中，攪拌使潤滑油樣品完全溶解在混合溶劑中，保持溫度恒定，然后用0.1mol/L氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液進行滴定，以溫度傳感器讀數對滴定液體積作圖，取曲線的突躍點為滴定終點，計算出潤滑油樣品的酸值。

非專利文獻“楊士釗,胡建強,郭力,等.溫度滴定法快速測定航空油品酸值[J].石油學報(石油加工),2014,30(1):71-75.”公開了一種應用溫度滴定技術快速測定航空油品酸值的方法，所述方法包括在航空油品中加入一種溫度滴定指示劑，根據滴定過程體系溫度-滴定體積曲線得到滴定終點，計算得到樣品酸值，并且通過苯甲酸進行可靠性和準確性驗證。所述溫度滴定指示劑為丙酮和氯仿。

非專利文獻“辛永亮,胡建強,楊士釗,等.丙酮及氯仿與多聚甲醛在溫度催化滴定測定噴氣燃料微量酸值中指示作用對比[J].山東化工,2017,046(023):69-73,76.”通過實驗探究了不同濃度下滴定劑與丙酮、氯仿及多聚甲醛的熱效應關系，結果表明以多聚甲醛作為催化指示劑通過不同濃度氫氧化鉀－異丙醇對不同體積標準酸進行滴定時，準確性較好，滴定結果不易受其它因素影響，滴定劑與其發生放熱反應的濃度下限為0.0105mol/L，溫降趨勢明顯，使得在線性擬合過程中，誤差影響較小。