[發明專利]一種環保型高收率尿囊素的制備方法有效
| 申請號: | 202011203552.4 | 申請日: | 2020-11-02 |
| 公開(公告)號: | CN112300077B | 公開(公告)日: | 2022-06-07 |
| 發明(設計)人: | 陳雷光;張忠標;戴小海;夏翔勝;余文彬;陳建設;柴小幽 | 申請(專利權)人: | 寧波翔神生化有限公司 |
| 主分類號: | C07D233/88 | 分類號: | C07D233/88 |
| 代理公司: | 寧波甬恒專利代理事務所(普通合伙) 33270 | 代理人: | 鄭哲 |
| 地址: | 315700 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 環保 收率 尿囊素 制備 方法 | ||
1.一種尿囊素的制備方法,其特征在于,包括步驟:
S100在反應器中加入水、尿素和催化劑,攪拌加熱至70℃~75℃,其中,所述催化劑為硫酸和氨基磺酸的混合物,混合物中游離氫離子總和與乙醛酸的摩爾比為0.03~0.05:1,其中,硫酸和氨基磺酸的摩爾比為1~3:1;
S200滴加乙醛酸水溶液,同時進行負壓脫水,在所述負壓脫水中的真空度為0.05mpa~0.08mpa,持續6~8小時,滴加完畢,停止負壓脫水,繼續保溫6~8小時后,其中,所述尿素和乙醛酸的摩爾比為3.5~4:1;
S300將反應混合物冷卻至室溫20℃~25℃,先后用NaHCO3溶液和水噴淋、烘干、粉碎得到尿囊素成品。
2.根據權利要求1所述的尿囊素的制備方法,其特征在于,硫酸和氨基磺酸的摩爾比為2:1。
3.根據權利要求2所述的尿囊素的制備方法,其特征在于,所述乙醛酸水溶液的質量濃度為40%~50%。
4.根據權利要求3所述的尿囊素的制備方法,其特征在于,所述尿素和乙醛酸的摩爾比為3.7:1。
5.根據權利要求4所述的尿囊素的制備方法,其特征在于,在所述負壓脫水中的真空度為0.06mpa~0.07mpa。
6.根據權利要求5所述的尿囊素的制備方法,其特征在于,噴淋洗滌液為0.1%NaHCO3溶液和水。
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