[發(fā)明專利]一種半芳香耐高溫尼龍粉末的制備方法及其應用

有效

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• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112358611B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設計）人: 曲振;李晶;吳士超;苑先佩;劉彪;陳海波
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26;C08G69/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種半芳香耐高溫尼龍粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

①預聚物合成：使半芳香尼龍聚合單體在助劑存在下預聚合生成半芳香尼龍預聚物；

②預聚物破碎：將半芳香尼龍預聚物破碎后篩分，得到粒徑為10-150μm的精制粉體；

③固相增粘：使精制粉體在高溫氮氣對流的條件下進行固相增粘，同時間隔切換高溫氮氣的熱處理溫度，使高溫氮氣在固相增粘溫度和高于預聚物熔點10-50℃下進行間隔切換；

④冷卻、篩分：將固相增粘后制得的粉末冷卻，打散磨粉、篩分，得到半芳香耐高溫尼龍粉末；

步驟③中，高溫氮氣間隔切換的熱處理條件為：200-260℃下每處理30min切換成280-340℃下處理1-30min；高溫氮氣熱處理的總時間為2-24h。

2.根據權利要求1所述的半芳香耐高溫尼龍粉末的制備方法，其特征在于，步驟①中預聚合反應條件為230-300℃、0.1-3.9MPa。

3.根據權利要求2所述的半芳香耐高溫尼龍粉末的制備方法，其特征在于，步驟①中半芳香尼龍聚合單體為有機二酸和有機二胺，或尼龍鹽、內酰胺、氨基烷酸。

4.根據權利要求3所述的半芳香耐高溫尼龍粉末的制備方法，其特征在于，所述有機二酸為對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、己二酸、十二碳二酸、壬二酸、辛二酸、癸二酸中的一種或多種；

所述有機二胺為丁二胺、戊二胺、2-甲基-戊二胺、己二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、對苯二胺中的一種或多種；

所述內酰胺為己內酰胺、十二內酰胺中的一種或兩種；

所述氨基烷酸為11-氨基十一酸。

5.根據權利要求3所述的半芳香耐高溫尼龍粉末的制備方法，其特征在于，所述助劑為催化劑、成核劑、分子量調節(jié)劑、抗氧劑、熒光增白劑、導熱粉中的一種或多種。

6.根據權利要求1-5任一項所述的半芳香耐高溫尼龍粉末的制備方法，其特征在于，步驟②中預聚物的破碎方法選自壓碎法、劈碎法、折斷法、磨剝法或沖擊法。

7.根據權利要求1所述的半芳香耐高溫尼龍粉末的制備方法，其特征在于，步驟③中高溫氮氣熱處理的總時間為3-12h。

8.根據權利要求1-5任一項所述的半芳香耐高溫尼龍粉末的制備方法，其特征在于，步驟④制得的半芳香耐高溫尼龍粉末的粒徑為30-150μm。

9.根據權利要求8所述的半芳香耐高溫尼龍粉末的制備方法，其特征在于，步驟④制得的半芳香耐高溫尼龍粉末的粒徑為100-120μm。

10.根據權利要求1-5任一項所述的半芳香耐高溫尼龍粉末的制備方法，其特征在于，步驟④中冷卻方式為通入-20℃至30℃的冷氮氣對固相增粘后粉末進行冷卻。

11.一種權利要求1-10任一項所述的方法制備得到的半芳香耐高溫尼龍粉末作為3D打印材料的應用。