[發明專利]一種低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝

有效

• 申請號: 202011201717.4
• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112239416B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 鄧如雷;胡淼;王普照;吳雪峰
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C265/14
• 分類號: C07C265/14;C07C263/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，通過冷熱兩步光氣法進行甲苯二異氰酸酯的制備，其特征在于，包括以下步驟：

a、將間甲苯二胺與惰性有機溶劑預先混合，與光氣一起進入冷反應器進行冷光氣反應，得到冷光化反應液，并收集富含一氧化碳的光氣尾氣；

b、將步驟a得到的光氣尾氣與二氧化氮預先混合形成混合氣，將混合氣、冷光化反應液分別送入至熱反應器中，使混合氣在熱反應過程中對反應液進行高溫汽提處理；脫除反應生成的尾氣，得到粗甲苯二異氰酸酯反應液；

步驟b中熱反應器為反應釜、板式塔、填料塔或板式+填料的組合塔中的任意一種；

步驟b中熱反應器中的反應條件為：反應溫度145-200℃，操作壓力0.3-1.0MpaG；

步驟b混合氣中二氧化氮按照摩爾分數為0.02-0.1進行混合；

c、將步驟b制備得到的粗甲苯二異氰酸酯反應液進行脫光氣、脫溶劑和甲苯二異氰酸酯精餾，得到純化的甲苯二異氰酸酯產品。

2.根據權利要求1所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，所述惰性有機溶劑為芳烴或氯代芳烴。

3.根據權利要求2所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，所述惰性有機溶劑為一氯苯、鄰二氯苯、對二氯苯、甲苯和對二甲苯中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，所述惰性有機溶劑為鄰二氯苯。

5.根據權利要求2所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，步驟a中冷光氣反應的反應溫度為70-100℃，反應壓力為0.3-1.5 MpaG。

6.根據權利要求5所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，步驟a中冷光氣反應的反應溫度為85-95℃，反應壓力為0.8-1.0 MpaG。

7.根據權利要求5所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，步驟b中熱反應器中的反應條件為：反應溫度155-185℃，操作壓力0.5-0.7MpaG。

8.根據權利要求1所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，所述熱反應器為板式+填料的組合塔，其中組合塔的上段為篩板塔、下段為填料塔，總理論塔板數為10-20，上下兩段的理論板數之比為1:2-1:10。

9.根據權利要求8所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，組合塔的總理論塔板數為12-18，上下兩段的理論板數之比為1:5-1:8。

10.根據權利要求8所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，所述步驟b中混合氣在熱反應器的進料位置為填料塔的底部，同時進料管線上設置有氣體進料分布器。

11.根據權利要求1-10任一項所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，步驟b混合氣中二氧化氮按照摩爾分數為0.04-0.08進行混合。

12.根據權利要求11所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，步驟b中混合氣與冷光化反應液的汽提質量比為0.01-0.5。

13.根據權利要求12所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，步驟b中混合氣與冷光化反應液的汽提質量比為0.02-0.2。

14.根據權利要求12所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，步驟b中反應液高溫汽提的停留時間為25-60min。

15.根據權利要求14所述的低水解氯和水解溴的甲苯二異氰酸酯的制備工藝，其特征在于，步驟b中反應液高溫汽提的停留時間為30-50min。