[發明專利]一種5-羥基色胺鹽酸鹽的制備方法有效
| 申請號： | 202011201416.1 | 申請日： | 2020-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN112300049B | 公開（公告）日： | 2022-04-26 |
| 發明（設計）人： | 王坤鵬 | 申請（專利權）人： | 南京法恩化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/16 | 分類號： | C07D209/16 |
| 代理公司： | 南京普睿益思知識產權代理事務所(普通合伙) 32475 | 代理人： | 何薇 |
| 地址： | 221000 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種5-羥基色胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1:在反應瓶中加入溶劑，加入5-羥基吲哚，加入硝基乙烯，升溫反應，中控跟蹤；反應完畢后，濃縮，降溫析晶，過濾，濾餅烘干，得中間體1；
S2：將溶劑加入高壓釜中，加入中間體1，加入催化劑，氮氣置換后通入氫氣，升溫反應，中控跟蹤；反應完畢后，壓濾，濾液濃縮至干；殘留液中加入EA，通氯化氫氣體，過濾，濾餅EA洗滌，烘干，得產品5-羥基色胺鹽酸鹽。
2.如權利要求1所述的一種5-羥基色胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述S1中，所述溶劑為甲苯、苯中的一種。
3.如權利要求1所述的一種5-羥基色胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述S1中，反應溫度為50℃～110℃。
4.如權利要求1所述的一種5-羥基色胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述S1中，5-羥基吲哚：硝基乙烯的摩爾比為1：1～1：3。
5.如權利要求1所述的一種5-羥基色胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述S2中，溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、乙酸乙酯中的一種。
6.如權利要求1所述的一種5-羥基色胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述S2中，反應溫度為20℃～60℃。
7.如權利要求1所述的一種5-羥基色胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述S2中，催化劑為雷尼鎳、Pd/C中的一種。
8.如權利要求1所述的一種5-羥基色胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述S2中，催化劑的用量為中間體1質量的1％～10％。
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