[發明專利]一種制備(S)-3-氨基-2-芐基丙酸的方法有效
| 申請號: | 202011200901.7 | 申請日: | 2020-11-02 |
| 公開(公告)號: | CN112174842B | 公開(公告)日: | 2022-04-26 |
| 發明(設計)人: | 黃軒;李維 | 申請(專利權)人: | 蘇州山青竹生物醫藥有限公司 |
| 主分類號: | C07C227/18 | 分類號: | C07C227/18;C07C229/34;C07C227/10;C07C253/30;C07C255/41 |
| 代理公司: | 蘇州市小巨人知識產權代理事務所(普通合伙) 32415 | 代理人: | 凌立 |
| 地址: | 215500 江蘇省蘇州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 氨基 芐基 丙酸 方法 | ||
1.一種制備(S)-3-氨基-2-芐基丙酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
步驟1、將式1所示化合物的有機溶劑與式2所示化合物、氧化劑和堿經過氮雜環卡賓催化后利用甲醇進行淬滅反應,得到式3所示化合物;
步驟2、將所述式3所示化合物經蘭尼鎳催化進行氫化還原,得到式4所示化合物;
步驟3、利用氫氧化鈉溶液對所述式4所示化合物進行水解反應,得到式5所示化合物,即(S)-3-氨基-2-芐基丙酸;
其中,步驟1中所述氧化劑為式6所示化合物:
所述氮雜環卡賓的結構通式如下:
X為氫、溴和硝基中的一種,
R1為氫、甲基、乙基和異丙基中的一種,
R2為氫、甲基、乙基和異丙基中的一種。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述氮雜環卡賓為下列之一:
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述有機溶劑選自由二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、DMF和1,4-二氧六環組成的組。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述堿選自由碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、三乙胺、DBU和DIPEA組成的組。
5.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步驟1中,所述式1所示化合物、式2所示化合物和氮雜環卡賓的摩爾比為1:1-1.5:0.05-0.3。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步驟1中,所述式1所示化合物、氧化劑、堿和甲醇的摩爾比為1:1-2:0.2-1.5:1-3。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步驟2中,所述式3所示化合物和蘭尼鎳的摩爾比為1:0.1-1。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步驟3中,所述式4所示化合物和所述氫氧化鈉溶液的摩爾比為1:1-5。
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