[發明專利]一種（2-羧乙基）二甲基氯化锍的制備方法

在審

• 申請號: 202011200291.0
• 申請日: 2020-11-02
• 公開（公告）號: CN112142634A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 吳海雷;史合群;徐述明;劉燕;李穎異
• 申請（專利權）人: 廣州市科虎生物技術研究開發中心
• 主分類號: C07C381/12
• 分類號: C07C381/12
• 代理公司: 鄭州知勁專利代理事務所(普通合伙) 41193
• 代理人: 韓松

本發明屬于飼料添加劑技術領域，具體涉及一種（2?羧乙基）二甲基氯化锍的制備方法，包括（1）在攪拌條件下，將3?溴丙酸溶于有機溶劑中，然后加入甲硫醇鈉，進行加熱反應，反應結束后加入水并使用鹽酸調節pH=5～6，然后用乙酸乙酯萃取，分液后將乙酸乙酯層用水洗滌，旋蒸除去乙酸乙酯和水后得到中間體3?（甲硫基）丙酸；（2）在攪拌條件下，將步驟（1）合成的中間體3?（甲硫基）丙酸加入乙酸乙酯中，冰浴降溫至2℃以下，然后通入氯甲烷進行反應，反應結束后經抽濾、烘干得到2?（羧乙基）二甲基溴化锍粗品，然后用無水乙醇重結晶得到目標產物（2?羧乙基）二甲基氯化锍。本發明環保，更容易操作，合成的（2?羧乙基）二甲基氯化锍產率高，并且摒棄了惡臭污染的生產工藝，保障了生產人員的身體健康。

技術領域

本發明屬于飼料添加劑技術領域，具體涉及一種（2-羧乙基）二甲基氯化锍的制備方法。

背景技術

（2-羧乙基）二甲基氯化锍（DMPT）是天然存在的一種含硫化合物，是最強烈的嗅覺神經興奮劑，對多種海、淡水魚類及長臂蝦的生長、攝食均有不同程度的促進作用，增強魚對不良環境的抵抗力，在配合飼料中添加低濃度的DMPT，能夠提高餌料的利用率。研究表明，DMPT是目前效果最好的水產誘食劑，在促生長效果方面，是不添加誘食劑的半天然餌料的2.5倍，其作為水產動物誘食促生長劑，對多種海淡水魚類、蝦蟹類的攝食行為和生長具有顯著的促進作用，同時也是硫代甜菜堿（DMT）的重要合成原料。

（2-羧乙基）二甲基氯化锍的傳統合成工藝中，必須采用二甲硫醚作為原料，該原料惡臭之味甚重，且持續時間很久，生產過程中造成大氣污染，并嚴重影響生產人員身體健康，這與我國現階段的環保政策背道而馳，是目前亟待解決的難題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種環保、易操作、產率高的（2-羧乙基）二甲基氯化锍的制備方法。

本發明通過以下技術方案實現：

一種（2-羧乙基）二甲基氯化锍的制備方法，包括如下步驟：

（1）中間體3-（甲硫基）丙酸的合成：

在攪拌條件下，將3-溴丙酸溶于有機溶劑中，然后加入甲硫醇鈉，進行加熱反應，反應結束后加入水并使用鹽酸調節pH=5～6，然后用乙酸乙酯萃取，分液后將乙酸乙酯層用水洗滌，旋蒸除去乙酸乙酯和水后得到中間體3-（甲硫基）丙酸；

（2）（2-羧乙基）二甲基氯化锍的合成：

在攪拌條件下，將步驟（1）所得中間體3-（甲硫基）丙酸加入乙酸乙酯中，冰浴降溫至2℃以下，然后通入氯甲烷進行反應，反應結束后經抽濾、烘干得到2-（羧乙基）二甲基溴化锍粗品，然后用無水乙醇重結晶、干燥得到目標產物（2-羧乙基）二甲基氯化锍。

進一步，步驟（1）中，所述有機溶劑為N, N-二甲基甲酰胺。

進一步，步驟（1）中，3-溴丙酸與甲硫醇鈉的摩爾比為1：（1.0～1.2）。

進一步，步驟（1）中，加熱反應的溫度為40～45℃，反應時間為8～9小時。

進一步，步驟（1）中，調節pH的鹽酸摩爾濃度為1～2mol/L。

進一步，步驟（2）中，所用中間體3-（甲硫基）丙酸與氯甲烷的摩爾比為0.8：（1～1.2）。

進一步，步驟（2）中，氯甲烷緩慢通入，從開始到通完的時間為40～50分鐘。

進一步，步驟（2）中，反應時間為3～4小時。

進一步，步驟（2）中，干燥為真空干燥，真空干燥的溫度≤50℃。

本發明的合成路線如下：

本發明的積極效果：