[發明專利]一種超低膨脹系數鋰霞石及其制備方法

有效

• 申請號: 202011199720.7
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112250078B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 許俊;蘇來峰
• 申請（專利權）人: 淄博辰東新材料有限公司
• 主分類號: C01B33/26
• 分類號: C01B33/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種超低膨脹系數鋰霞石的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)先以聚苯乙烯為模板，正硅酸乙酯水解反應得到中空二氧化硅；

(2)然后將氧化鋁和氧化鋰置于聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中浸漬處理，得到帶正電荷的氧化鋁和氧化鋰，將中空二氧化硅置于過氧化氫酶溶液中浸漬處理，得到帶負電荷的中空二氧化硅；

(3)再將帶正電荷的氧化鋁和氧化鋰、帶負電荷的中空二氧化硅與預處理的β-鋰霞石均勻混合，燒結，即得所述的一種超低膨脹系數鋰霞石；

中空二氧化硅、氧化鋁、氧化鋰的摩爾比為1：1：1；

步驟(1)的具體方法為：

(1-1)先以苯乙烯為原料，聚合反應制得聚苯乙烯微球；

(1-2)然后以10kg步驟(1)所得聚苯乙烯微球為模板，200kg無水乙醇作為溶劑，混合均勻，加入6kg質量濃度28％氨水，200rpm攪拌20分鐘，然后加入質量濃度為20％的正硅酸乙酯乙醇溶液，控制反應溫度在35℃攪拌反應20小時，離心，洗滌，干燥，煅燒，即得所述的中空二氧化硅；

步驟(1-1)的具體方法如下：先將30kg苯乙烯、1kg聚乙烯吡咯烷酮溶于去離子水，在450rpm下攪拌15分鐘，升溫至80℃，得混合溶液；然后加入20kg質量濃度2％過硫酸銨溶液，60℃攪拌反應8小時，即得所述的聚苯乙烯微球；

步驟(1-2)中，煅燒的工藝條件為：600℃煅燒6小時；

步驟(2)中，氧化鋁和氧化鋰在聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中的浸漬時間為40分鐘，聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液的濃度為25mg/mL；

步驟(2)中，中空二氧化硅在過氧化氫酶溶液中的浸漬時間為25分鐘，過氧化氫酶溶液的濃度為12mg/mL；

步驟(2)中，浸漬處理后離心取沉淀；

步驟(3)中，β-鋰霞石的預處理方法為：先將β-鋰霞石納米粉體加入到聚乙烯醇溶液中攪拌，之后過濾、清洗干燥即可，其中，β-鋰霞石納米粉體與聚乙烯醇溶液的質量體積比為1g：6mL，聚乙烯醇溶液的濃度為10mg/mL；

步驟(3)中，β-鋰霞石的用量為氧化鋰摩爾量的2％；

步驟(3)中，采用研磨法實現物料的均勻混合，研磨時間為15分鐘；

步驟(3)中，燒結的工藝條件為：500℃燒結3小時。