[發(fā)明專利]一種以ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣法測(cè)定污水中硅油的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011198525.2
• 申請(qǐng)日: 2020-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN112326633A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 忻姿;厲敏憲;張群策
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國網(wǎng)上海市電力公司;華東電力試驗(yàn)研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 劉燕武

1.一種以ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣法測(cè)定污水中硅油的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取有機(jī)硅油品并采用煤油溶劑配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

(2)量取待測(cè)水樣，加入萃取溶劑，得到萃取液后，將萃取溶劑蒸發(fā)近干，再加入煤油溶劑并搖勻，得到待測(cè)試樣。

(3)將步驟(1)配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，采用ICP-AES進(jìn)行光譜分析并記錄信號(hào)強(qiáng)度，同時(shí)，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度與對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(4)再將待測(cè)試樣與空白溶液分別進(jìn)樣，采用ICP-AES進(jìn)行光譜分析并記錄信號(hào)強(qiáng)度，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線即得到待測(cè)水樣中的硅元素含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣法測(cè)定污水中硅油的方法，其特征在于，步驟(1)中，以硅元素計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度分別為0mg/kg、0.5mg/kg、1mg/kg、2mg/kg、5mg/kg和10mg/kg。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣法測(cè)定污水中硅油的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的萃取溶劑為正己烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣法測(cè)定污水中硅油的方法，其特征在于，步驟(2)中，蒸發(fā)過程具體為：將萃取液置于60℃水浴蓋上。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣法測(cè)定污水中硅油的方法，其特征在于，步驟(2)中，以500mL待測(cè)水樣計(jì)，對(duì)應(yīng)的萃取溶劑的添加量為20-30mL，加入的煤油溶劑為8-12g。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種以ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣法測(cè)定污水中硅油的方法，其特征在于，步驟(2)中，以500mL待測(cè)水樣計(jì)，對(duì)應(yīng)的萃取溶劑的添加量為25mL，加入的煤油溶劑為10g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣法測(cè)定污水中硅油的方法，其特征在于，步驟(3)和步驟(4)中，ICP-AES進(jìn)行光譜分析時(shí)的測(cè)定條件為：RF功率為1150W，泵速40rpm，輔助氣流量1.5L/min，霧化氣體流量0.4L/min，冷卻氣流量12L/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣法測(cè)定污水中硅油的方法，其特征在于，空白溶液為步驟(2)中加入的煤油溶劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣法測(cè)定污水中硅油的方法，其特征在于，步驟(4)中，待測(cè)水樣中的硅元素含量的計(jì)算公式為：

其中，X為待測(cè)水樣中硅元素的含量，mg/L；

A為待測(cè)試樣減去空白溶液所測(cè)硅元素含量，mg/kg；

M為煤油溶劑的質(zhì)量，g；

V為待測(cè)水樣的取樣量，L。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣法測(cè)定污水中硅油的方法，其特征在于，ICP-AES的譜線選擇212.412nm。