[發(fā)明專(zhuān)利]一種紡錘狀MXene-碳納米管二維膜及其制備方法與應(yīng)用

有效

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• 申請(qǐng)日: 2020-10-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112588115B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁明梅;許航;孔慶;陳衛(wèi);楊文
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河海大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01D61/02
• 分類(lèi)號(hào): B01D61/02;B01D67/00;B01D69/04;B01D69/10;C02F1/44;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 殷星

本發(fā)明涉及一種紡錘狀MXene?碳納米管二維膜及其制備方法與應(yīng)用。該二維納濾膜是以MXene片層為膜骨架，以碳納米管為膜孔道調(diào)控材料，通過(guò)復(fù)合組裝過(guò)程，在多孔聚合物支撐層上堆疊而成。制備好的納濾膜放置在去離子水中保存待用。本發(fā)明方法可以有效的構(gòu)造紡錘形孔道結(jié)構(gòu)。本發(fā)明所制備的納濾膜具有超高水通量及小分子有機(jī)染料截留率，穩(wěn)定性強(qiáng)，機(jī)械強(qiáng)度高。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單易行、可控性強(qiáng)、生產(chǎn)成本較低且無(wú)污染，具有很大的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及污水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種紡錘狀MXene-碳納米管二維膜及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

水是地球所有生命生存的基礎(chǔ)。工業(yè)經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，給社會(huì)帶來(lái)了巨大的進(jìn)步，同時(shí)帶來(lái)了一系列嚴(yán)重的問(wèn)題。在眾多問(wèn)題中，水污染的問(wèn)題尤為突出。尤其是中國(guó)這個(gè)人均水資源低于世界平均水平的國(guó)家，節(jié)約用水以及對(duì)污水的凈化處理有極其重要的戰(zhàn)略意義，同時(shí)對(duì)于人類(lèi)實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。

在現(xiàn)有的水處理技術(shù)中，相對(duì)于傳統(tǒng)分離技術(shù)，由于膜分離技術(shù)具有高分離效率低能耗和低成本而越來(lái)越受到人們的關(guān)注，并且應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。其中，納濾膜是一種截留分子量在200-1000a之間的壓力驅(qū)動(dòng)的分離膜。納濾技術(shù)具有低能耗、低投資、低維護(hù)成本、易操作、可靠性高和高通量的特點(diǎn)，它在很多場(chǎng)合可以取代反滲透，因此納濾膜及納濾技術(shù)已經(jīng)在食品化工行業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)、污水處理，脫鹽工業(yè)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

納濾膜的制備方法主要有界面聚合法、相轉(zhuǎn)化法、荷電化法和共混法等，界面聚合法是使用最廣泛的一種納濾膜制備方法。目前，納濾膜主要采用聚酰胺作為超薄功能層，使用界面聚合法制備聚酰胺納濾膜，通過(guò)水相中多元胺單體 與油相中的多元酰氯單體在相界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成致密的聚酰胺功能層。界面聚合過(guò)程中，需要極其嚴(yán)格地控制反應(yīng)單體的濃度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度及環(huán)境濕度等較難控制的條件，這極大地增加了納濾膜的制備難度，限制了納濾膜在水處理及各種分離濃縮領(lǐng)域的應(yīng)用。

近年來(lái)新出現(xiàn)的二維膜具有機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良，操作簡(jiǎn)單可控性好等特點(diǎn)，逐漸成為了科學(xué)家的研究熱點(diǎn)。同時(shí)，研究表明，二維膜的分離性能要遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)膜。目前，二維膜材料主要有石墨烯/氧化石墨烯材料和類(lèi)石墨烯材料兩大類(lèi)。其中二維石墨烯/氧化石墨烯膜近年來(lái)硏究很廣泛，但是其缺點(diǎn)也是很明顯的，主要包括制備過(guò)程的成本高，在水溶液中不穩(wěn)定和抗污染能力較差。另外，現(xiàn)有的石墨烯膜水通量普遍較低，Trade off現(xiàn)象嚴(yán)重，在水處理方面仍然無(wú)法得到廣泛應(yīng)用。

如何有效選擇膜材料，合理設(shè)計(jì)膜通道，制備岀一種低成本、高水通量高選擇性和分離效率高的新型二維納濾膜已逐漸成為人們研究的重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，本發(fā)明首要目的在于通過(guò)合理設(shè)計(jì)膜通道，提供一種紡錘狀MXene-碳納米管二維膜及其制備方法與應(yīng)用，由此方法制備的MXene-碳納米管二維膜具有超高水通量和選擇性，在水溶液中穩(wěn)定存在，有效緩解trade off 現(xiàn)象，可用于水凈化處理領(lǐng)域。

一種紡錘狀MXene-碳納米管二維膜，包括支撐層和分離功能層，所述支撐層位于分離功能層下方；所述的分離功能層為由MXene和碳納米管形成的具有紡錘形通道的二維堆疊膜，分離功能層的厚度為500-1000微米。

作為改進(jìn)的是，碳納米管為羧基化多壁碳納米管，氨基化多壁碳納米管，羧基化單壁碳納米管或氨基化單壁碳納米管。

作為改進(jìn)的是，所述支撐層為尼龍膜，PAN膜或AAO膜，且孔徑為100-200nm。

一種紡錘狀MXene-碳納米管二維膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，制備分離功能層所用的 MXene材料

將碳鈦化鋁加入到鹽酸-氟化鋰混合溶液中，在30~40℃下240-420rmp轉(zhuǎn)速下攪拌，經(jīng)過(guò)24小時(shí)，得到分散液A；其中，鹽酸的濃度為6~12M, 碳鈦化鋁與氟化鋰的質(zhì)量比為1：1~1.5；