[發明專利]一種赤泥增強微發泡PVC復合材料及其電力護套管的制備方法有效
| 申請號： | 202011197692.5 | 申請日： | 2020-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN112266555B | 公開（公告）日： | 2022-09-06 |
| 發明（設計）人： | 陳蘇煥;嚴立萬;梁璋富;黃義山;林曉超;黃曉丹;黃書琴 | 申請（專利權）人： | 福建和盛塑業有限公司 |
| 主分類號： | C08L27/06 | 分類號： | C08L27/06;C08L23/28;C08L23/06;C08L91/06;C08K13/08;C08K9/06;C08K11/00;C08K5/098;C08J9/10 |
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| 地址： | 350206 福建省福州*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 增強 發泡 pvc 復合材料 及其 電力 護套 制備 方法 | ||
1.一種赤泥增強微發泡PVC復合材料的制備方法，其特征在于：一種赤泥增強微發泡PVC復合材料由下列質量百分比的原料組成：聚氯乙烯45％，活性赤泥26～40％，氯化聚乙烯(CPE)6～20％,復合發泡劑5％,熱穩定劑2％，潤滑劑1％，抗氧化劑1％；
所述復合發泡劑為SiO2/石墨烯雙殼中空微球擔載OBSH復合發泡劑，所述復合發泡劑發氣量100～150ml/g，在100～180℃熱穩定性好，分解百分率＜2％，其制備方法包括以下步驟：
(1)通過表面靜電吸附作用，在聚苯乙烯微球表面沉積氧化石墨烯層，制備氧化石墨烯/聚苯乙烯核殼結構微球；再采用水熱還原反應方法，還原處理氧化石墨烯，生成石墨烯/聚苯乙烯核殼結構微球；
(2)將步驟(1)制得的石墨烯/聚苯乙烯核殼結構微球配制質量分數為20％的乙醇分散液；取10～20ml的分散液，加入0.2～1.0g十二烷基苯磺酸鈉表面活性劑，3～6ml濃氨水以及60～100ml乙醇水溶液；超聲波處理60～100min后，滴加2～10ml的正硅酸乙酯；室溫條件下，保持磁力攪拌48小時；用乙醇和水交替洗滌，過濾，干燥，煅燒后，溶解腐蝕方法得到SiO2/石墨烯雙殼中空微球；
(3)取1g步驟(2)制得的SiO2/石墨烯雙殼中空微球浸漬在濃度為0.2～0.6mol/L的發泡劑4,4’-氧代-(苯磺酰肼)(OBSH)溶液中，磁力攪拌20～40min后超聲波處理10～20min，靜置12～24h，抽濾，用乙醇和去離子水交替洗滌，60℃下烘干得到SiO2/石墨烯雙殼中空微球擔載OBSH復合發泡劑；
步驟(1)所述的水熱還原反應方法：水熱還原處理氧化石墨烯采用水合肼，其濃度范圍為10～40mg/mL，水熱反應溫度為200～240℃，反應時間為1～3h；
步驟(2)所述的溶解腐蝕反應方法：將所得的SiO2/石墨烯/聚苯乙烯核殼結構微球分散于四氫呋喃溶劑中并連續攪拌，SiO2/石墨烯/聚苯乙烯微球與四氫呋喃溶劑的質量比為100～150:1，反應時間為24～48h；
所述活性赤泥粒徑為2000～3000目，其制備步驟如下：將細化的赤泥粉加入高速混合機中，升溫至80～100℃，以80～100r/min的轉速攪拌1～2h后，加入質量百分比為赤泥粉的1％的長鏈烷基三甲氧基硅烷偶聯劑，以400～500r/min的轉速高速攪拌0.5～1h后冷卻至常溫；
所述熱穩定劑為硬酯酸鈣與硬脂酸鋇質量比1～3:1的比例組成；
所述潤滑劑為聚乙烯蠟和石蠟質量比1:1的比例組成；
所述抗氧化劑為AT-1010和AT-168質量比1:1的比例組成；
以上材料經高速混合、塑化造粒制備得到一種赤泥增強微發泡PVC復合材料，制備包括下列步驟：
(1)高速混合：將聚氯乙烯、活性赤泥和氯化聚乙烯(CPE)加入高速混合機中，在料溫為80～100℃條件下，高速混合10～30min后，依次加入復合發泡劑、熱穩定劑、潤滑劑、抗氧化劑，高速混合20～30min后出料備用；
(2)塑化造粒：將步驟(1)所得共混材料通過雙螺桿擠出機熔融擠出造粒，控制所述雙螺桿擠出機的工藝參數如下：一區溫度為100～120℃，二區溫度為110～130℃，三區溫度為130～150℃，四區溫度為150～170℃，五區溫度為160～180℃，模頭溫度為140～160℃，喂料速度為100～200r/min，螺桿轉速為200～400r/min，擠出造粒得到一種赤泥增強微發泡PVC復合材料。
2.一種赤泥增強微發泡PVC電力護套管的制備方法，其特征在于：一種赤泥增強微發泡PVC復合材料由下列質量百分比的原料組成：聚氯乙烯45％，活性赤泥26～40％，氯化聚乙烯(CPE)6～20％,復合發泡劑5％,熱穩定劑2％，潤滑劑1％，抗氧化劑1％；
所述復合發泡劑為SiO2/石墨烯雙殼中空微球擔載OBSH復合發泡劑，所述復合發泡劑發氣量100～150ml/g，在100～180℃熱穩定性好，分解百分率＜2％，其制備方法包括以下步驟：
(1)通過表面靜電吸附作用，在聚苯乙烯微球表面沉積氧化石墨烯層，制備氧化石墨烯/聚苯乙烯核殼結構微球；再采用水熱還原反應方法，還原處理氧化石墨烯，生成石墨烯/聚苯乙烯核殼結構微球；
(2)將步驟(1)制得的石墨烯/聚苯乙烯核殼結構微球配制質量分數為20％的乙醇分散液；取10～20ml的分散液，加入0.2～1.0g十二烷基苯磺酸鈉表面活性劑，3～6ml濃氨水以及60～100ml乙醇水溶液；超聲波處理60～100min后，滴加2～10ml的正硅酸乙酯；室溫條件下，保持磁力攪拌48小時；用乙醇和水交替洗滌，過濾，干燥，煅燒后，溶解腐蝕方法得到SiO2/石墨烯雙殼中空微球；
(3)取1g步驟(2)制得的SiO2/石墨烯雙殼中空微球浸漬在濃度為0.2～0.6mol/L的發泡劑4,4’-氧代-(苯磺酰肼)(OBSH)溶液中，磁力攪拌20～40min后超聲波處理10～20min，靜置12～24h，抽濾，用乙醇和去離子水交替洗滌，60℃下烘干得到SiO2/石墨烯雙殼中空微球擔載OBSH復合發泡劑；
步驟(1)所述的水熱還原反應方法：水熱還原處理氧化石墨烯采用水合肼，其濃度范圍為10～40mg/mL，水熱反應溫度為200～240℃，反應時間為1～3h；
步驟(2)所述的溶解腐蝕反應方法：將所得的SiO2/石墨烯/聚苯乙烯核殼結構微球分散于四氫呋喃溶劑中并連續攪拌，SiO2/石墨烯/聚苯乙烯微球與四氫呋喃溶劑的質量比為100～150:1，反應時間為24～48h；
所述活性赤泥粒徑為2000～3000目，其制備步驟如下：將細化的赤泥粉加入高速混合機中，升溫至80～100℃，以80～100r/min的轉速攪拌1～2h后，加入質量百分比為赤泥粉的1％的長鏈烷基三甲氧基硅烷偶聯劑，以400～500r/min的轉速高速攪拌0.5～1h后冷卻至常溫；
所述熱穩定劑為硬酯酸鈣與硬脂酸鋇質量比1～3:1的比例組成；
所述潤滑劑為聚乙烯蠟和石蠟質量比1:1的比例組成；
所述抗氧化劑為AT-1010和AT-168質量比1:1的比例組成；
以上材料經高速混合、塑化造粒、管道成型制備得到一種赤泥增強微發泡PVC電力護套管，制備包括下列步驟：
(1)高速混合：將聚氯乙烯、活性赤泥和氯化聚乙烯(CPE)加入高速混合機中，在料溫為80～100℃條件下，高速混合10～30min后，依次加入復合發泡劑、熱穩定劑、潤滑劑、抗氧化劑，高速混合20～30min后出料備用；
(2)塑化造粒：將步驟(1)所得共混材料通過雙螺桿擠出機熔融擠出造粒，控制所述雙螺桿擠出機的工藝參數如下：一區溫度為100～120℃，二區溫度為110～130℃，三區溫度為130～150℃，四區溫度為150～170℃，五區溫度為160～180℃，模頭溫度為140～160℃，喂料速度為100～200r/min，螺桿轉速為200～400r/min，擠出造粒得到一種赤泥增強微發泡PVC復合材料；
(3)管材成型：將步驟(2)制得的一種赤泥增強微發泡PVC復合材料通過管材擠出機擠出成型，控制所述管材擠出機工藝參數如下：機筒1區溫度為100～120℃，機筒2區溫度為110～130℃，機筒3區溫度為130～150℃，機筒4區溫度為150～170℃，機筒5區溫度為160～180℃，機頭1區溫度為160～180℃，機頭2區溫度為170～190℃，機頭3區溫度為150～170℃，擠出成型速度0.5m/min。
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