[發明專利]一種跨尺度微納纖維素鋰離子電池隔膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202011197213.X
• 申請日: 2020-10-31
• 公開（公告）號: CN112332020B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 劉旺玉;邱偉平;謝衛規;黨艷萍
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: H01M50/403
• 分類號: H01M50/403;H01M50/411;H01M50/44;H01M50/457;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種跨尺度微納纖維素鋰離子電池隔膜，其特征在于，所述隔膜為多層按不同比例混合的微米纖維素和納米纖維素垂直堆積而成的，形成具有多層梯度孔的跨尺度微納纖維素鋰電池隔膜；

所述多層梯度孔的跨尺度微納纖維素鋰電池隔膜為三層，第一層的納米纖維素的質量比例為10-20wt％，微米纖維素的質量比例為80-90wt％；第二層的納米纖維素的質量比例為5-10wt％，微米纖維素的質量比例為90-95wt％；第三層的納米纖維素的質量比例為10-20wt％，微米纖維素的質量比例為80-90wt％。

2.根據權利要求1所述的一種跨尺度微納纖維素鋰離子電池隔膜，其特征在于，所述纖維素的原材料為桉木漿。

3.權利要求1-2任一項所述的一種跨尺度微納纖維素鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)TEMPO氧化：選取纖維素為原材料，采用TEMPO中性氧化方法制取微米尺寸纖維素；

(2)制漿：測定纖維素水分含量，取定量微米尺寸纖維素加入去離子水，配制漿濃為0.5％～1％的微米纖維素漿；

(3)高壓均質：通過高壓微射流納米分散機對微米纖維素漿進行高壓均質，控制均質次數，制備納米纖維素漿；

(4)真空抽濾：調控微納纖維素的比例，采用真空抽濾的方式，制備具有多層梯度孔跨尺度微納纖維素隔膜；

(5)真空干燥：將制備的微納纖維素隔膜放入真空干燥箱，在40～50℃條件下，真空干燥12～24h，去除隔膜中的水分。

4.根據權利要求3所述的一種跨尺度微納纖維素鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中TEMPO中性氧化方法的步驟包括：

A、預先配制好磷酸鈉緩沖液；

B、絕干纖維素加入步驟A所述的磷酸鈉緩沖液，水浴加熱，溫度58～60℃，同時進行攪拌，攪拌轉速500～520rpm；

C、依次加入TEMPO、次氯酸鈉溶液、亞氯酸鈉溶液和磷酸鈉緩沖液，水浴加熱攪拌7～8小時后，加入無水乙醇終止反應；

D、反應結束后，通過紗布過濾纖維素漿，使用去離子水將TEMPO氧化纖維素反復沖洗，并置于2～4℃保存備用。

5.根據權利要求3所述的一種跨尺度微納纖維素鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中高壓微射流納米分散機的壓力設置為90bar，均質次數為3～4次。

6.根據權利要求3所述的一種跨尺度微納纖維素鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)真空抽濾三次，制備具有三層梯度孔跨尺度微納纖維素隔膜。

7.根據權利要求6所述的一種跨尺度微納纖維素鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，第一次抽濾時，調控底層的納米纖維素的質量比例為10-20wt％，微米纖維素的質量比例為80-90wt％；第二次抽濾，調控中間層的納米纖維素的質量比例為5-10wt％，微米纖維素的質量比例為90-95wt％；第三次抽濾，調控頂層的納米纖維素的質量比例為10-20wt％，微米纖維素的質量比例為80-90wt％。

8.根據權利要求4所述的一種跨尺度微納纖維素鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，所述步驟A的磷酸鈉緩沖液，使用磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉進行磷酸鈉緩沖液的配制，滿足PH＝6.8，濃度為0.05mol/L。