[發(fā)明專利]用于鎳基高溫合金氧含量檢測的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備方法

在審

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• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112326384A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉玉峰;許文勇;李周
• 申請（專利權(quán)）人: 中國航發(fā)北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;B22F9/08;B22F1/00;B22F3/15;B22F3/24
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 仉宇

本發(fā)明涉及用于鎳基高溫合金氧含量檢測的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備方法，該方法包括：制備鎳基高溫合金母合金，并且機(jī)加工為棒料，采用惰性氣體霧化法將上述棒料制備成鎳基高溫合金粉末；篩分鎳基高溫合金粉末，去除粒徑大于150μm的鎳基高溫合金粉末；在0～150μm的粒徑范圍中劃分出多個區(qū)間，并根據(jù)粒徑區(qū)間的數(shù)值，將所述初篩粉末篩分為多組粉末；準(zhǔn)備多個金屬包套，將多組粉末分別裝入對應(yīng)的金屬包套，均經(jīng)過熱等靜壓工藝成型為對應(yīng)的錠坯；將多個錠坯材料均進(jìn)行機(jī)加工，獲得多個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)材料。獲得不同氧含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)材料，滿足相同基體元素、不同氧含量的鎳基高溫合金的氧含量檢測的要求，檢測精度更高，誤差更小。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及用于鎳基高溫合金氧含量檢測的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備方法。

背景技術(shù)

隨著我國航空事業(yè)的飛速發(fā)展，葉片、渦輪盤等關(guān)鍵熱端部件對鎳基高溫合金的需求量不斷增大。氧是鎳基高溫合金需嚴(yán)格控制的微量氣體元素，較高的氧含量對合金力學(xué)性能不利，因此相關(guān)技術(shù)文件嚴(yán)格限制了鎳基高溫合金的氧含量，并作為產(chǎn)品交付的重要驗(yàn)收指標(biāo)。因缺乏鎳基合金中氧標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，目前鎳基高溫合金氧含量的測試仍采用鋼中氧標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，但二者合金體系不同，氧元素的提取曲線也不同，這會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。因此，急需尋求鎳基高溫合金中氧標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為校準(zhǔn)樣品。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用鑄造+快速凝固的方法進(jìn)行制備，成分均勻性控制難度較大。粉末冶金工藝將成分偏析限制在微米級的粉末顆粒內(nèi)部，采用篩分的方式將粉末粒徑控制在較窄范圍內(nèi)，可實(shí)現(xiàn)氧元素的高度均勻化，有效滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備對均勻性的要求。采用與鎳基高溫合金相同或相近的合金成分進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備，可保證檢測準(zhǔn)確性。國內(nèi)鎳基高溫合金粉末制備技術(shù)成熟，取材方便，制備成本低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提供一種適用于鎳基高溫合金中氧含量檢測的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，尤其是適用于氧含量梯度范圍在10ppm～300ppm的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

提供用于鎳基高溫合金氧含量檢測的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備方法，該方法包括如下步驟：

步驟1、制備鎳基高溫合金母合金，并且機(jī)加工為棒料，采用惰性氣體霧化法將上述棒料制備成鎳基高溫合金粉末；

步驟2、篩分鎳基高溫合金粉末，去除粒徑大于150μm的鎳基高溫合金粉末；

步驟3、在0～150μm的粒徑范圍中劃分出多個區(qū)間，并根據(jù)粒徑區(qū)間的數(shù)值，將所述初篩粉末篩分為多組粉末，每個區(qū)間的寬度范圍不超過10μm；

步驟4、準(zhǔn)備多個金屬包套，將多組粉末分別裝入對應(yīng)的金屬包套，均經(jīng)過熱等靜壓工藝成型為對應(yīng)的錠坯；

步驟5、將多個錠坯材料均進(jìn)行機(jī)加工，獲得多個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)材料，每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)材料均能夠制成試樣，多個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)材料對應(yīng)于不同鎳基高溫合金的氧含量檢測，所述不同鎳基高溫合金為鎳基高溫合金基體元素相同，氧含量不同的鎳基高溫合金。

本發(fā)明中的試樣都是來源于同一母合金，這樣保證了各個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)材料的鎳基高溫合金基體元素高度一致。將粉末粒徑控制在10μm以內(nèi)，保證各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)材料氧含量的高度均勻化，滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對成分均勻性的要求。另外，通過控制粉末粒徑大小，獲得不同氧含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)材料，滿足相同基體元素、不同氧含量的鎳基高溫合金的氧含量檢測的要求，檢測精度更高，誤差更小。

進(jìn)一步的，所述鎳基高溫合金為FGH4095鎳基高溫合金、FGH4096鎳基高溫合金、FGH4097鎳基高溫合金、DD5鎳基高溫合金或DD6鎳基高溫合金。

進(jìn)一步的，步驟1中所述鎳基高溫合金母合金，采用真空感應(yīng)熔煉獲得標(biāo)準(zhǔn)母合金成分，經(jīng)澆注制備成鎳基高溫合金母合金。