[發(fā)明專利]一種乳酸制備丙交酯的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011197015.3
• 申請(qǐng)日: 2020-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN114437017A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張通;白毓黎;白富棟;孫啟梅;李瀾鵬;彭紹忠;喬凱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號(hào): C07D319/12
• 分類號(hào): C07D319/12;B01J29/80;B01J29/70
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種乳酸制備丙交酯的方法，其特征在于包括如下內(nèi)容：將乳酸溶液與有機(jī)溶劑混合，加入Si-Beta/H-Beta核殼分子篩，在常壓、一定溫度下進(jìn)行攪拌回流反應(yīng)，反應(yīng)完成后加入水進(jìn)行液液兩相分離，有機(jī)相通過減壓蒸餾得到丙交酯產(chǎn)品；所述的Si-Beta/H-Beta核殼分子篩核殼是以H-Beta分子篩為核，以Si-Beta為殼的催化劑，催化劑中以質(zhì)量計(jì)，H-Beta分子篩含量為91.1%-96.5%，Si-Beta含量為3.5%-8.9%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述Si-Beta/H-Beta核殼分子篩為Si-Beta/Sn-H-Beta核殼分子篩，即在H-Beta分子篩負(fù)載Sn，以金屬氧化物質(zhì)量計(jì)，最終催化劑中Sn的負(fù)載量為0.01%-10%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乳酸為L-乳酸、D-乳等中的至少一種；乳酸溶液的質(zhì)量濃度為70%-90%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑為苯、甲苯和二甲苯等中的至少一種，優(yōu)選甲苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征在于：Si-Beta/H-Beta核殼分子篩與乳酸的質(zhì)量比為1:0.1-10，優(yōu)選1:1-3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于：Si-Beta/H-Beta核殼分子篩與有機(jī)溶劑的固液比為1:5-100（g:mL），優(yōu)選1:10-30（g:mL）。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反應(yīng)溫度為100-170℃，攪拌速度為100-1000r/min，反應(yīng)時(shí)間為2-6h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)完成后，向反應(yīng)體系中加入水進(jìn)行水相與有機(jī)相的液液兩相分離，其中水與有機(jī)溶劑的體積比為1-2:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：液液兩相分離后得到的水相在100-120℃下攪拌反應(yīng)3-6h，攪拌速度為100-1000r/min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的Si-Beta/H-Beta核殼分子篩的制備方法為：（1）將硅源、堿源、四乙基氫氧化銨和水混合配置Si-Beta母液，然后加入H-Beta分子篩，在一定溫度下靜置晶化；（2）產(chǎn)物過濾分離、洗滌、干燥、焙燒，得到Si-Beta/H-Beta核殼分子篩。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的硅源為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸鈉、硅溶膠和白炭黑中的至少一種，優(yōu)選硅溶膠；堿源為NaOH、KOH等中的至少一種。

12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述硅源：堿源：四乙基氫氧化銨：水各組分摩爾比為1:0.2-0.4:0.25-0.4:80-120。

13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的H-Beta分子篩的粒徑尺寸為200nm-5μm，硅鋁比為10-40。

14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于：在H-Beta分子篩上負(fù)載一定量的Sn，制得Si-Beta/Sn-Beta分子篩，以金屬氧化物計(jì)，最終核殼催化劑中Sn的負(fù)載量為0.01%-10%。

15.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于：步驟（1）中H-Beta分子篩與硅源（以SiO₂含量計(jì)）的摩爾比為10-20:1。