[發明專利]含有四乙酰葡萄糖苷改性的根皮素的化妝品及其制備方法

在審

• 申請號: 202011196904.8
• 申請日: 2020-10-31
• 公開（公告）號: CN112125940A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 藺會杰
• 申請（專利權）人: 青島姿之妍化妝品科技有限責任公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/00;A61K8/60;A61P17/00;A61P17/18;A61P29/00;A61Q19/00;A61Q19/08
• 代理公司: 濰坊諾誠智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 37309
• 代理人: 榮曉宇

1.一種四乙酰葡萄糖苷改性的根皮素的制備方法，包括以下步驟：

(1)、溴代四乙酰葡萄糖的制備

將一水合葡萄糖加入到3-5倍摩爾量的醋酸酐中，冰水浴條件下滴加5-6倍摩爾量的三乙胺，反應2小時后加入足量水析出產品，過濾后濾餅用水洗滌后真空干燥，得到五乙酰葡萄糖；將干燥的五乙酰葡萄糖溶于二氯甲烷中，常溫下滴加五乙酰葡萄糖2.5-4倍摩爾量的氫溴酸，其中，氫溴酸以質量濃度30％的氫溴酸乙酸溶液提供，反應1.5-3小時后，倒入冰水中，水相用二氯甲烷萃取，合并有機相，有機相分別用飽和碳酸氫鈉溶液及飽和食鹽水快速洗滌至pH值為7，無水硫酸鎂干燥后過濾，濾液經常溫減壓蒸餾回收二氯甲烷，得到白色溴代四乙酰葡萄糖產品。

(2)、對羥基苯丙酸鈉四乙酰葡萄糖苷的制備

將對羥基苯丙酸鈉、氫氧化鈉、碘化鉀的水溶液混合加入到反應容器中，在室溫下攪拌反應，其中，對羥基苯丙酸鈉的濃度為0.2-0.5mol/L，氫氧化鈉的濃度為20-50g/L，碘化鉀的濃度為1-3g/L，再將溶解于丙酮中的溴代四乙酰葡萄糖滴加到反應容器中，室溫攪拌反應6-8小時后，析出固體，即為對羥基苯丙酸鈉四乙酰葡萄糖苷，抽濾后依次用氫氧化鈉和去離子清洗，得固體對羥基苯丙酸鈉四乙酰葡萄糖苷。

(3)、四乙酰葡萄糖苷改性的根皮素的制備

將對羥基苯丙酸鈉四乙酰葡萄糖苷、乙酸、間苯三酚溶解在乙酸乙酯溶劑中，在三氟化硼乙醚的催化作用下反應4-8小時，得到式(I)所示的四乙酰葡萄糖苷改性的根皮素，經蒸餾分離后，即可得到四乙酰葡萄糖苷改性的根皮素產品。

其中，對羥基苯丙酸鈉四乙酰葡萄糖苷、乙酸、間苯三酚的摩爾比為1:(1.5-2):(1.5-2)。

2.如權利要求1所述的一種四乙酰葡萄糖苷改性的根皮素的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所滴加的溴代四乙酰葡萄糖的摩爾量與對羥基苯丙酸鈉的摩爾量的比例為(1.2-1.5):1，由此可以提高對羥基苯丙酸鈉四乙酰葡萄糖苷的產率。

3.如權利要求1所述的一種四乙酰葡萄糖苷改性的根皮素的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，以對羥基苯丙酸鈉四乙酰葡萄糖苷的1摩爾量計，催化劑三氟化硼乙醚的用量為1-5g。

4.一種四乙酰葡萄糖苷改性的根皮素，其特征在于，由權利要求1-3任一項所述的制備方法制得。

5.一種含有權利要求4所述的四乙酰葡萄糖苷改性的根皮素的化妝品，其特征在于：所述四乙酰葡萄糖苷改性的根皮素的含量為1-3wt.％。

6.如權利要求5所述的化妝品，其特征在于，所述化妝品為營養霜、面膜、面霜、潤膚乳、精華素、乳霜、貼膏中的一種。

7.如權利要求6所述的化妝品，其特征在于，所述化妝品為營養霜，且所述營養霜包括以下重量百分比的各個組分：

四乙酰葡萄糖苷改性的根皮素1-3％、氫化羊毛酯1-2％、聚氧乙烯失水山梨醇單硬脂酸酯0.5-2％、蜂蠟6-8％、鯨蠟醇1-2％、辛酸/癸酸甘油三酯2-4％、甘油6-10％、液體石蠟3-4％、三乙醇胺0.1-0.5％、香精0.1-0.2％、去離子水余量。

8.如權利要求6所述的化妝品，其特征在于，所述化妝品為面膜，且所述面膜包括以下重量百分比的各個組分：

四乙酰葡萄糖苷改性的根皮素1-3％、卡波姆0.2-1％、三乙醇胺0.3-0.5％、抗壞血酸多肽2-3％、棕櫚酰五肽-4 3-5％、甘油8-12％、羥丙基甲基纖維素2-4％、丙二醇3-5％、水解明膠2-4％、失水山梨醇倍半油酸酯1-2％、氫化羊毛酯1-2％、辛酸/癸酸甘油三酯2-4％、去離子水余量。