[發明專利]一種高安全性的氫醌組合物的制備方法

有效

• 申請號: 202011196374.7
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112457172B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 蘇冠榮;尹貝立
• 申請（專利權）人: 廣東人人康藥業有限公司
• 主分類號: C07C37/07
• 分類號: C07C37/07;C07C39/08;C07C46/04;C07C46/10;C07C50/04;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙) 11489
• 代理人: 尹瑋

1.一種氫醌組合物的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：1）將苯胺、MnO₂、硫酸按照苯胺：MnO₂：硫酸的摩爾比為1:1-5:2-6加入反應裝置，攪拌至反應完全，制得對苯醌，其中，加料溫度為5-10℃，反應溫度為10-25℃；2）將制得的對苯醌反應液經蒸汽蒸餾，在收集的蒸餾冷凝液中，按照對苯醌：鐵粉的摩爾比為1:0.5-1.0加入鐵粉，在70-100℃條件下，攪拌至反應完全，制得氫醌

；

步驟2）在避光、無氧條件下進行還原反應；

所述氫醌的純化方法包括下述步驟：a）在80-100℃條件下，將待精制

的氫醌溶解于結晶溶劑中，制得氫醌濃度為5-40%的結晶溶液；b）在制得的結晶溶液中加入還原劑，攪拌，分離，收集分離液經冷卻析晶、分離，收集結晶，干燥，即得；其中步驟a）、步驟b）在避光、無氧條件下進行，氫醌：還原劑的摩爾比為1:0.005-0.1，所述的還原劑選自鐵粉、鋅粉的任一種或其組合，步驟b）的結晶溶液中加入抗氧劑，抗氧劑：氫醌的重量百分比為0.4%-0.8%，所述的抗氧劑選自焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、VC中的任一種或其組合，制得氫醌置于避光、無氧條件下保存，制得氫醌的純度不低于99.0％，制得的氫醌中對苯醌的含量不高于0.1%，苯胺的含量均不高于0.08%。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，苯胺：MnO₂：硫酸的摩爾比為1:1-5:2-6。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，苯胺：MnO₂：硫酸的摩爾比為1:2-4:3-5。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，苯胺：MnO₂：硫酸的摩爾比為1:3:4。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，對苯醌：鐵粉的摩爾比為1:0.6-0.9。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，對苯醌：鐵粉的摩爾比為1:0.7-0.8。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中的反應溫度為80-100℃。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中的反應溫度為90-100℃。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，分離除去步驟2）制得的反應產物中的氧化鐵渣后，將收集的分離液經減壓濃縮或真空濃縮，制得反應濃縮液。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，將步驟2）制得的反應濃縮液中加入還原劑、抗氧劑、活性炭的任一種或其組合，攪拌，分離，收集濾液，冷卻結晶，分離，收集結晶，干燥，制得氫醌。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，步驟2）的濃縮液反應體系中，氫醌：還原劑的摩爾比為1:0.001-0.2。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，步驟2）的濃縮液反應體系中，氫醌：還原劑的摩爾比為1:0.002-0.15。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，步驟2）的濃縮液反應體系中，氫醌：還原劑的摩爾比為1:0.005-0.1。

14.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述的還原劑選自鐵粉、鋅粉的任一種或其組合。

15.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，濃縮液反應體系中，抗氧劑：氫醌的重量百分比為0.1%-1.0%。