[發(fā)明專利]制備[Ba(BTO)(H2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011195021.5
• 申請(qǐng)日: 2020-10-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112592482B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張祺;陳東;李洪珍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號(hào): C08G83/00
• 分類號(hào): C08G83/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所(有限合伙) 51213
• 代理人: 趙以鵬

1.制備[Ba(BTO)(H2O)]n的鋇基含能金屬有機(jī)框架的百克量級(jí)溶液結(jié)晶方法，其特征在于，其中，式中BTO為5,5'-聯(lián)四唑-1,1'-二氧負(fù)離子配體，使用溶液結(jié)晶方法和晶體陳化方法制備百克量級(jí)的含能金屬有機(jī)框架材料[Ba(BTO)(H2O)]n；

所述溶液結(jié)晶方法和晶體陳化方法，包括以下步驟：

步驟1：酸性5,5'-聯(lián)四唑-1,1'-二氧羥銨鹽的母液制備

稱取一定量5,5'-聯(lián)四唑-1,1'-二氧羥銨鹽并轉(zhuǎn)移至潔凈燒瓶中，向燒瓶中加入去離子水形成渾濁液體；加熱渾濁液體至一定溫度并不斷攪拌直至5,5'-聯(lián)四唑-1,1'-二氧羥銨鹽完全溶解，并向其中加入一定量的鹽酸調(diào)節(jié)PH值在4-6之間，形成酸性5,5'-聯(lián)四唑-1,1'-二氧羥銨鹽的母液；

步驟2：無(wú)機(jī)金屬鋇鹽的母液制備

稱量一定量的無(wú)機(jī)金屬鋇鹽并轉(zhuǎn)移至潔凈稱量瓶中，向稱量瓶中加入去離子水，室溫下不斷攪拌直至完全溶解；

步驟3：母液的混合與晶體陳化

將該完全溶解了的無(wú)機(jī)金屬鋇鹽溶液通過(guò)蠕動(dòng)泵緩慢滴加進(jìn)入酸性的5,5'-聯(lián)四唑-1,1'-二氧羥銨鹽溶液中，控制流速并在過(guò)程中保持溶液溫度，隨著無(wú)機(jī)金屬鋇鹽母液的加入，產(chǎn)生大量的白色沉淀，當(dāng)無(wú)機(jī)金屬鋇鹽滴加溶液滴畢后進(jìn)行一定時(shí)間的恒溫晶體陳化；

步驟4：產(chǎn)品后處理

反應(yīng)完成后，待反應(yīng)濁液冷卻至室溫，使用真空泵抽濾得到白色的粉末即為[Ba(BTO)(H2O)]n，該濕產(chǎn)物經(jīng)真空烘箱干燥并最終得到百克量級(jí)產(chǎn)品；

在所述步驟2中無(wú)機(jī)金屬鋇鹽的濃度在0.5-2mol/L，并保證鋇離子物質(zhì)的量與酸性5,5'-聯(lián)四唑-1,1'-二氧羥銨鹽母液中的5,5'-聯(lián)四唑-1,1'-二氧負(fù)離子物質(zhì)的量相等。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備[Ba(BTO)(H2O)]n的鋇基含能金屬有機(jī)框架的百克量級(jí)溶液結(jié)晶方法，其特征在于，在所述步驟1的酸性母液中5,5'-聯(lián)四唑-1,1'-二氧羥銨鹽的濃度為0.5-2mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備[Ba(BTO)(H2O)]n的鋇基含能金屬有機(jī)框架的百克量級(jí)溶液結(jié)晶方法，其特征在于，在所述步驟2中，無(wú)機(jī)金屬鋇鹽的種類為氯化鋇或硝酸鋇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備[Ba(BTO)(H2O)]n的鋇基含能金屬有機(jī)框架的百克量級(jí)溶液結(jié)晶方法，其特征在于，在所述步驟3中，陳化溫度為60-80℃，陳化時(shí)間為1-3小時(shí)。