[發明專利]適用于油菜作物的柔性拉曼增強智能感知器件的制作工藝及其應用

在審

• 申請號: 202011194516.6
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112345510A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 彭望;廖慶喜;丁幼春
• 申請（專利權）人: 華中農業大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G02B5/18;C23C14/20
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 劉琳;馮超

1.一種適用于油菜作物的柔性拉曼增強智能感知器件的制作工藝，其特征在于：包括以下步驟：

1)硅納米光柵模板制作：

根據感知器件的要求選定硅光柵周期、硅光柵高度和占空比參數，利用電子束刻蝕法或深度紫外線刻蝕法制作硅納米光柵模板；

2)硅納米光柵模板的表面疏水化處理：

將制作好的硅納米光柵模板放置在疏水硅烷中浸泡，使硅納米光柵模板表面性能改變為疏水表面；

3)柔性拉曼增強智能感知器件模具制作：

設定感知器件的長度、寬度和感知區域的大小，利用3D打印成型制作出對應的感知器件模具；其中，所述模具表面凹陷形成填充槽，所述填充槽中央為感知區域，

4)柔性納米光柵基底材料配置：

將柔性聚合物基底材料和固化劑按重量比1：5～15混合；然后進行攪拌均勻，得到混合液；最后，將混合液置于真空箱內進行脫氣處理，得到柔性納米光柵基底材料；

5)柔性納米光柵基底制作：

a.將步驟2)得到具有疏水表面的硅納米光柵模板放置于柔性拉曼增強智能感知器件模具的感知區域；

b.將配置的柔性聚合物基底材料旋涂在模具的填充槽內，形成柔性可拉伸光柵基底層；

c.再將模具至于烘箱內固化，

6)柔性納米光柵聚合物基底剝離：

將固化在柔性拉曼增強感知器件模具上的柔性聚合物基底從模具中剝離；再將硅納米光柵模板與柔性納米聚合物基底分離，得到制作好的柔性納米光柵聚合物基底；

7)貴金屬薄膜層制作：

利用電子束蒸鍍或磁控濺射的方式，將貴金屬薄膜沉積在柔性納米光柵聚合物基底上，制作出適用于油菜作物的柔性拉曼增強智能感知器件。

2.根據權利要求1所述適用于油菜作物的柔性拉曼增強智能感知器件制作工藝，所述步驟1)中，硅納米光柵模板呈“梳子狀”結構，且硅納米光柵模板的光柵周期為0.4微米-1微米，硅光柵高度為0.1-2微米和占空比0.1-0.9。

3.根據權利要求1所述適用于油菜作物的柔性拉曼增強智能感知器件制作工藝，所述步驟4)中，柔性聚合物基底材料為聚二甲基硅氧烷PDMS、硫化玻璃和PU泡沫中任意一種；且柔性聚合物基底材料和固化劑按重量比1：10；脫氣處理時間為30min。

4.根據權利要求1所述適用于油菜作物的柔性拉曼增強智能感知器件制作工藝，所述步驟5)第c小步中，固化溫度為120℃之間，時間為60分鐘。

5.根據權利要求1所述適用于油菜作物的柔性拉曼增強智能感知器件制作工藝，其特征在于，所述步驟7)中，所述貴金屬薄膜的材料為貴金屬，貴金屬選自Au和Ag。

6.根據權利要求1所述適用于油菜作物的柔性拉曼增強智能感知器件制作工藝，其特征在于，所述貴金屬薄膜的厚度為20納米～100納米。

7.利用權利要求1所述方法制作的柔性拉曼增強智能感知器件進行拉曼增強實驗的測試方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將標定測試分析物配置成水溶度，再將液態分析物放在柔性拉曼增強智能感知器件的拉曼增強區域，再利用拉曼光譜儀分析分析物溶液的拉曼光譜強度的變化；再將同濃度分析物溶液置入不同的基底上：硅片基底和Au基底，并利用拉曼光譜儀進行分析物溶液光譜強度，于柔性拉曼增強智能感知器件進行對比試驗，繪制分析物溶液與拉曼光譜強度I間的光學曲線：

I＝F(c)；

2)當對同種類的待檢測樣品的未知濃度進行檢測時，依據所獲得的拉曼光譜中的光譜強度曲線，實現分析物的物質濃度分析檢測。

8.利用權利要求1所述方法制作的柔性拉曼增強智能感知器件進行應力應變的測試方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將柔性拉曼增強智能感知器件置于應變拉伸測試儀之上，將初始狀態作為標定點，應變為0時的初始強度值設置為I₀；

2)當柔性拉曼增強智能感知器件在受到外力作用產生應變時，高精度應變測量儀記錄感知器件的實時應變量S，應力為σ；

3)通過對所有的應變量S、應力為σ和對應的柔性拉曼增強智能感知器件的長度變化量Δl建立對應關系，擬合函數曲線S＝f(ΔL)和σ＝f(Δl)，則通過實時的長度變化量Δl的變化值，來測量實際環境狀態下的應變量和應力。