[發明專利]一種晶圓級二維材料的潔凈轉移方法

有效

• 申請號: 202011194354.6
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112265985B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 張永娜;姜浩;黃德萍;李占成;史浩飛
• 申請（專利權）人: 中國科學院重慶綠色智能技術研究院;重慶大學
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;C01B21/064;C01G39/06;C01B19/04
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.一種晶圓級二維材料的潔凈轉移方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)配制聚甲基丙烯酸甲酯溶液：將重均分子量大于等于100萬的聚甲基丙烯酸甲酯和重均分子量小于等于1萬的聚甲基丙烯酸甲酯混合，加入有機溶劑溶解形成固含量為3～15％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，所述重均分子量小于1萬的聚甲基丙烯酸甲酯在溶液中聚甲基丙烯酸甲酯的質量占比為30～60％；

(2)催化襯底/二維材料與韌性PMMA支撐層復合：在催化襯底/二維材料的二維材料表面旋涂所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液，加熱干燥形成厚度為0.5～2μm的韌性PMMA支撐層，復合得到催化襯底/二維材料/韌性PMMA支撐層；

(3)去除催化襯底：將所述催化襯底/二維材料/韌性PMMA支撐層進行刻蝕或分離除去催化襯底形成二維材料/PMMA支撐層，然后將所述二維材料/PMMA支撐層的二維材料面轉移至目標襯底上形成韌性PMMA支撐層/二維材料/目標襯底；

(4)除去韌性PMMA支撐層：將所述韌性PMMA支撐層/二維材料/目標襯底置于紫外下進行光輻照降解，然后將其置于酮類溶劑中溶解去除殘留韌性PMMA支撐層即可。

2.根據權利要求1所述的轉移方法，其特征在于，步驟(1)中所述重均分子量大于等于100萬的聚甲基丙烯酸甲酯按照如下方法制備：

向提純后的聚甲基丙烯酸甲酯單體中加入光引發劑，晃動使其溶解形成透明溶液，在無氧的高純氮氣環境下置于紫外光源下使其緩慢固化即可得到重均分子量大于等于100萬的聚甲基丙烯酸甲酯；

所述光引發劑的質量小于等于所述提純后的聚甲基丙烯酸甲酯單體質量的0.2wt％；

所述光引發劑為光引發劑TPO。

3.根據權利要求1所述的轉移方法，其特征在于，步驟(1)中所述重均分子量大于等于100萬的聚甲基丙烯酸甲酯按照如下自由基聚合的方法制備：

向提純后的聚甲基丙烯酸甲酯單體中加入熱引發劑，晃動使其溶解形成透明溶液，無氧或惰性氣體環境下加熱至60～70℃使其緩慢固化即可得到重均分子量大于等于100萬的聚甲基丙烯酸甲酯；

所述熱引發劑的質量小于等于所述提純后的PMMA單體質量的0.2wt％；

所述熱引發劑為AIBN或過氧化二苯甲酰。

4.根據權利要求1所述的轉移方法，其特征在于，步驟(1)中所述重均分子量小于等于1萬的聚甲基丙烯酸甲酯按照如下方法制備：

將提純后的聚甲基丙烯酸甲酯單體與乳酸丁酯均勻混合，加入熱引發劑，使引發劑溶解形成透明溶液，攪拌并升溫至80℃反應0.5～2h，繼續升溫至90℃反應0.1～0.5h后冷卻至室溫，滴加到石油醚中使聚合物沉淀析出，抽濾干燥后得到重均分子量小于等于1萬的聚甲基丙烯酸甲酯；

所述熱引發劑的質量為所述提純后的PMMA單體質量的1～5wt％，所述提純后的PMMA單體與乳酸丁酯的質量比小于等于1:1；

所述熱引發劑為AIBN或過氧化二苯甲酰。

5.根據權利要求1所述的轉移方法，其特征在于，步驟(1)中所述有機溶劑為酯類溶劑或酮類溶劑；

所述酯類溶劑為乳酸丁酯或乙酸丁酯；所述酮類溶劑為甲酮或丙酮。

6.根據權利要求1所述的轉移方法，其特征在于，步驟(2)中所述旋涂的具體方法為：以500～3000rpm的轉速進行旋涂10～35s；

所述加熱干燥具體為：在60～120℃下干燥10～50min。

7.根據權利要求1所述的轉移方法，其特征在于，步驟(3)中所述刻蝕采用的溶液為過硫酸銨溶液或硝酸鐵溶液；

所述分離采用的溶液為氫氧化鉀溶液或氫氧化鈉溶液。

8.根據權利要求1所述的轉移方法，其特征在于，步驟(3)中刻蝕或分離過程中采用的溶液的質量分數為0.5～2.0％。