[發(fā)明專利]一種3,4,5-三氟溴苯的生產(chǎn)工藝在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011194204.5 | 申請(qǐng)日： | 2020-10-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112174770A | 公開（公告）日： | 2021-01-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蔣炎陽 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 德興市德邦化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C17/35 | 分類號(hào)： | C07C17/35;C07C25/13 |
| 代理公司： | 南昌金軒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 36129 | 代理人： | 孫文偉 |
| 地址： | 334200 江*** | 國(guó)省代碼： | 江西;36 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 三氟溴苯 生產(chǎn)工藝 | ||
1.一種3,4,5-三氟溴苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，具體步驟包括：
(1)溴化反應(yīng)：將2，3，4-三氟苯胺泵入反應(yīng)釜中，控制溫度為15℃以下，滴加溴素，保溫反應(yīng)后再滴加35％的雙氧水繼續(xù)反應(yīng)，保溫1小時(shí)后，滴加過量的溴素，滴完后靜置分層，將反應(yīng)好的溴化液利用重力流至重氮釜高位槽備用；
(2)重氮化反應(yīng)：開啟重氮釜，將濃硫酸泵入釜中，投加亞硝酰硫酸，攪拌完全后，降溫至10℃以下，滴加溴化液，反應(yīng)約15h，保溫3h，結(jié)束后降溫，將反應(yīng)好的重氮液泵至高位槽備用；
(3)脫氨基反應(yīng)：在脫氨基釜中，投入次磷酸鈉和水，開啟脫氨基釜攪拌均勻，控制溫度50℃以下，滴加反應(yīng)好的重氮液，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)，保溫2h，水汽蒸餾，收集粗品，經(jīng)堿洗、水洗后，送精餾，提純得3,4,5-三氟溴苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,4,5-三氟溴苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟(1)中2，3，4-三氟苯胺、溴素與雙氧水的摩爾比為2.7-2.8:1.6-1.7:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,4,5-三氟溴苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟(1)中2，3，4-三氟苯胺和所述步驟(2)中亞硝酰硫酸的摩爾比為2.7-2.8:7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,4,5-三氟溴苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟(1)中滴加雙氧水后的溴化反應(yīng)時(shí)間為14～15h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,4,5-三氟溴苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟(2)中亞硝酰硫酸和硫酸的重量比為88-90:100。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,4,5-三氟溴苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟(3)中次磷酸鈉與步驟(1)中2，3，4-三氟苯胺的重量比為1:1.3-1.6。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,4,5-三氟溴苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟(3)中滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)的時(shí)間為15～16h。
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