[發(fā)明專利]聚合誘導(dǎo)自組裝制備催化納米微球的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011194014.3
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112279984B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳濤;邱嘉琪;王茂林
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;C08F220/34;C08F220/32;C08F220/20;B01J31/06;B01J35/08;C07C67/08;C07C69/16;C07C69/14
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.聚合誘導(dǎo)自組裝制備催化納米微球的方法，其特征在于包括如下步驟：

1)、親水性的RAFT聚合大分子鏈轉(zhuǎn)移試劑的制備：

將RAFT聚合鏈轉(zhuǎn)移試劑、親水性大分子聚合物溶解到無水四氫呋喃中，在冰浴條件下，滴加二環(huán)己基碳二亞胺和4-二甲氨基吡啶的無水四氫呋喃溶液，于室溫酯化反應(yīng)4～48h；

RAFT聚合鏈轉(zhuǎn)移試劑、親水性大分子聚合物、二環(huán)己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶的摩爾比為1：0.5～3.5：1～1.5：0.1～0.2；

反應(yīng)產(chǎn)物用乙醚沉淀，得粗產(chǎn)品；

粗產(chǎn)品純化，真空干燥，得到親水性RAFT聚合大分子鏈轉(zhuǎn)移試劑；

RAFT聚合鏈轉(zhuǎn)移試劑為4-氰基-4-((((乙硫基)羰基硫酰)硫基)戊酸；

親水性大分子聚合物為聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇月桂酸酯；

2)、小分子單體的制備：

在氮氣保護和冰浴條件下，向滴加丙烯酰氯和三乙胺的二氯甲烷溶液，然后繼續(xù)在氮氣保護和室溫下反應(yīng)2～12h；

三乙胺、丙烯酰氯的摩爾比為1：1.5～3：1.1～4；

將所得的反應(yīng)液倒入氫氧化鈉溶液中，分別得有機相和水相，水相用氯仿萃取，將萃取層與有機相合并后濃縮、再純化，得到小分子單體；

3)、催化納米微球的制備：

步驟1)所得親水性大分子的鏈轉(zhuǎn)移試劑，2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二鹽酸鹽，步驟2)所述小分子單體、疏水性單體的混合物稱為單體，在單體中加入極性溶劑后除氧，在密封條件下于50～100℃反應(yīng)2～24h；得催化納米微球；

親水性大分子的鏈轉(zhuǎn)移試劑：小分子單體：疏水性單體＝1:20～100：50～200的摩爾比；2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二鹽酸鹽：親水性大分子的鏈轉(zhuǎn)移試劑＝1：3～5的摩爾比；

疏水性單體為4-羥基丁基丙烯酸酯、2-羥基丁基丙烯酸酯、丙烯酸四氫呋喃酯中的至少一種；

極性溶劑為水、乙醇、甲酰胺、三氟乙酸中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合誘導(dǎo)自組裝法制備催化納米微球的方法，其特征在于步驟3)中：

所述單體：極性溶劑＝25％～50％的質(zhì)量比。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚合誘導(dǎo)自組裝法制備催化納米微球的方法，其特征在于步驟3)中：反應(yīng)時間到達后冷卻到室溫，并敞口暴露到空氣中淬滅反應(yīng)。