[發(fā)明專利]基于煤粉爐粉煤灰制備氧化鋁聯(lián)產(chǎn)微晶玻璃的方法及產(chǎn)品

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011193034.9
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112299721A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高志娟;白健;范培育;王永旺;張?jiān)品?/a>;王凱;趙建強(qiáng);楊磊;王麗萍
• 申請（專利權(quán)）人: 神華準(zhǔn)能資源綜合開發(fā)有限公司
• 主分類號: C03C10/00
• 分類號: C03C10/00;C03C6/06;C03C1/02;C03B5/16;C03B32/02;C01F7/22;C01F7/30;C01F7/56;C01F7/62
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標(biāo)代理有限公司 11012
• 代理人: 耿蕾

1.一種基于煤粉爐粉煤灰制備氧化鋁聯(lián)產(chǎn)微晶玻璃的方法，包括如下步驟：

(1)將煤粉爐粉煤灰粉碎，然后向粉碎所得物料中加入稀鹽酸進(jìn)行酸溶預(yù)處理；其中，步驟(1)中將煤粉爐粉煤灰粉碎至100目以下；所述稀鹽酸的濃度為0.2％-5.0％，其中HCl與粉碎所得物料中氧化鈣與氧化鎂物質(zhì)量之和的摩爾比為0.7:1～2:1；

(2)將預(yù)處理后的物料與鹽酸置入反應(yīng)釜中進(jìn)行酸溶反應(yīng)，所述鹽酸濃度為16％-36.4％，其中HCl與粉碎所得物料中氧化鋁摩爾比為3:1～5:1；反應(yīng)溫度：190-220℃；

(3)對酸溶反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，得到粗液和白泥；

(4)向所得粗液中加入濃硫酸和高錳酸鉀進(jìn)行絡(luò)合除雜，其中濃硫酸中硫酸的量為粗液中鈣離子摩爾量的0.7-1.5倍；高錳酸鉀加入量為能使粗液中高錳酸鉀質(zhì)量含量在0.07-0.28％；反應(yīng)溫度：60-100℃；然后過濾除雜得到精制液；

(5)對所得精制液進(jìn)行加熱蒸發(fā)、結(jié)晶處理，然后固液分離、洗滌，得到結(jié)晶氯化鋁；任選地，進(jìn)一步對所得結(jié)晶氯化鋁進(jìn)行重結(jié)晶處理；

(6)在700-1180℃溫度下通入水蒸汽對所得結(jié)晶氯化鋁焙燒得到氧化鋁，然后將所得氧化鋁加入蒸餾水，攪拌以便洗滌以溶解雜質(zhì)，然后固液分離、干燥，得到氧化鋁產(chǎn)品；

(7)將所得白泥烘干，然后向其中添加LiBr、Al₂O₃、TiO₂、MgO和CeO₂進(jìn)行混合得到配料，其中所得配料中以干基計，白泥與添加的LiBr、Al₂O₃、TiO₂、MgO和CeO₂質(zhì)量含量分別為60-70％、10-20％、5-12％、2-8％、1-7％和2-5％；

(8)將所得配料在1350-1600℃熔融處理2-5h，取出澆鑄、冷卻獲得玻璃體；

(9)將所得玻璃體放入馬弗爐中在500～650℃下進(jìn)行一次熱處理0.5～2.0h，然后在750～880℃下進(jìn)行二次熱處理0.5～3.0h，取出冷卻得到微晶玻璃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述稀鹽酸中HCl與粉碎所得物料中氧化鈣與氧化鎂物質(zhì)量之和的摩爾比為0.85:1-1：1；所述稀鹽酸濃度為0.5-2％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述鹽酸與粉碎所得物料中氧化鋁摩爾比為3.5:1～5:1；所述鹽酸濃度為20％-31％；反應(yīng)溫度為200-220℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(4)中濃硫酸中硫酸與料液中鈣離子摩爾比為0.8-1.2:1；粗液中高錳酸鉀質(zhì)量為0.1-0.18％；反應(yīng)溫度70-90℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(5)中蒸發(fā)溫度：90-130℃，蒸發(fā)至氯化鋁飽和；結(jié)晶溫度為50-85℃；壓力控制在0.01-0.04Mpa；

重結(jié)晶時，將結(jié)晶氯化鋁溶解在水中，控制氯化鋁溶解溫度100-130℃，優(yōu)選：100-120℃，氯化鋁重結(jié)晶溫度：20-60℃，優(yōu)選：20-40℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(6)中焙燒溫度900-980℃，焙燒2-7小時，優(yōu)選3-4小時，并且基于每公斤結(jié)晶氯化鋁的量，通入的水蒸汽流量為1.2-5m³/h，優(yōu)選1.5-2.85m³/h；蒸餾水洗滌溫度：70-100℃，優(yōu)選：80-90℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(7)中所得配料中以干基計，白泥與添加的LiBr、Al₂O₃、TiO₂、MgO和CeO₂質(zhì)量含量分別為60-70％、10-15％、5-10％、3-7％、2-5％和3-5％。