[發明專利]一種硫氯耦合廢液制作鐵系顏料的工藝

有效

• 申請號: 202011193014.1
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112194189B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 孫帥軍;安金旗;曹磊;胡云芳;王有利;周成松
• 申請（專利權）人: 焦作佰利聯合顏料有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;C01G49/08;C02F9/10
• 代理公司: 焦作市科彤知識產權代理事務所(普通合伙) 41133
• 代理人: 楊東

本發明涉及廢液處理技術領域，提供一種硫氯耦合廢液制作鐵系顏料的工藝，通過篩除硫氯耦合廢液中雜質，得到濃度高的硫酸亞鐵溶液，并通過硫酸亞鐵溶液生產鐵紅、鐵黑或鐵黃的工藝。有益效果：1、本發明通過對硫氯耦合廢液進行處理，然后制備鐵系顏料，使廢物利用產生經濟效益，又大量減少污染物外排，經濟效益和社會效益明顯。

技術領域

本發明涉及廢液處理技術領域，特別涉及一種硫氯耦合廢液制作鐵系顏料的工藝。

背景技術

硫氯耦合制備合成金紅石項目會產生大量的廢水，該廢水主要含量為硫酸亞鐵，還含有硫酸以及鈦、錳、鋁等金屬離子。該廢水直接處理外排會產生大量的固體廢渣，處理成本高且會造成污染。

鐵黑、鐵黃、鐵紅顏料為重要的工業原料，如何利用硫氯耦合廢液來制備鐵黑、鐵黃、鐵紅顏料也是目前產業增值亟需解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硫氯耦合廢液制作鐵系顏料的工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：一種硫氯耦合廢液制作鐵系顏料的工藝，包括以下步驟：

1)、將硫氯耦合廢液加入反應釜中，加入鐵皮調節pH至3；

2)、通入蒸汽使硫氯耦合廢液升溫至85-95℃，使硫氯耦合中雜質離子部分水解成固體顆粒，雜質離子主要為鈦、錳、鎂、鋁離子，其容易水解成沉淀；

3)、絮凝劑加入水配置成絮凝劑溶液，將絮凝劑溶液加入步驟2)溶液中，靜置然后固液分離；

4)、步驟3)上清液即為硫酸亞鐵溶液，利用該硫酸亞鐵溶液制備鐵紅顏料、鐵黑顏料或鐵黃顏料。

優選的，步驟3)中絮凝劑為聚丙烯酰胺，絮凝劑溶液濃度為1‰-2‰。

優選的，步驟3)中絮凝劑溶液和步驟2)溶液的體積比為1:10。

優選的，所述步驟4)中利用硫酸亞鐵制備鐵黑顏料的步驟為：

a、將硫酸亞鐵溶液調制成28％-30％濃度，之后升溫至70-80℃；

b、向步驟a中溶液加入質量分數20％的純堿溶液調節pH值為6.0-6.5，同時通入含氧氣體并持續攪拌；反應2-3h后升溫至90-95℃；

c、待步驟b中溶液pH下降至4.0-4.5時，繼續加入質量分數20％的純堿溶液調節pH，使pH值保持在5.5-6.0；

d、持續監測步驟b中溶液的pH值，直至pH不再下降，穩定于6.0±0.5時，停止升溫，進行放料、壓濾、漂洗、烘干、粉碎，即得到鐵黑顏料。

優選的，所述步驟4)中利用硫酸亞鐵制備鐵紅顏料的步驟為：

a、將硫酸亞鐵溶液調制成28％-30％濃度，之后升溫至80℃；

b、在1.5小時內勻速加入燒堿使步驟a中溶液pH達到6.5，之間同時通入含氧氣體并持續攪拌；

c、監測步驟b中溶液pH，待pH降低至5時，升溫至90℃，并繼續勻速加入燒堿使溶液pH保持為5-5.3；

d、步驟c反應終點為pH不再下降且快速上升到6時，停止升溫，進行放料、壓濾、漂洗即得到鐵黑中間體；

e、鐵黑中間體經煅燒，煅燒溫度為600℃，得到鐵紅顏料。

優選的，所述步驟4)中利用硫酸亞鐵制備鐵黃顏料的步驟為：

a、制備晶種：

s1，將硫酸亞鐵溶液調制成15％濃度，其中含硫酸亞鐵質量為8t，同時加入6t水和32％濃度的燒堿溶液，燒堿溶液中含燒堿2.4t；