[發(fā)明專利]一種頭孢呋辛酸混合溶劑化物、晶型及制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011192722.3 | 申請日： | 2020-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN112480146B | 公開（公告）日： | 2022-02-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 袁哲東;柴民軍;潘浩然;傅鵬飛;何偉平;陳王露;孫志勇;劉晶;周霆;錢靜杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江惠迪森藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D501/34 | 分類號： | C07D501/34;C07D501/12;C07D307/08;C07C255/03;C07C253/34 |
| 代理公司： | 上海脫穎律師事務(wù)所 31259 | 代理人： | 解文霞 |
| 地址： | 311400 浙江省杭*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 頭孢 辛酸 混合 溶劑 制備 方法 | ||
1.如下式Ⅰ所示的溶劑化物：
式Ⅰ所示溶劑化物的一種晶型，其X-射線粉末衍射圖譜中包括以下2θ角所示的特征衍射峰：3.62°±0.2°、4.92°±0.2°、7.56°±0.2°、11.47°±0.2°、12.51°±0.2°、15.20°±0.2°、15.99°±0.2°、19.59°±0.2°、19.94°±0.2°、20.77°±0.2°、22.92°±0.2°。
2.如權(quán)利要求1所述的式Ⅰ溶劑化物的制備方法，包括以下步驟：
(1)將頭孢呋辛酸分散在四氫呋喃中，加入乙腈，四氫呋喃和乙腈的體積比為1:1～5；
(2)攪拌適當時間后，析出目標產(chǎn)物式Ⅰ。
3.如權(quán)利要求2所述的式Ⅰ溶劑化物的制備方法，其特征在于：步驟(2)的溫度控制在-15℃～25℃。
4.如權(quán)利要求3所述的式Ⅰ溶劑化物的制備方法，其特征在于：步驟(2)的溫度控制在0℃～15℃。
5.如權(quán)利要求2所述的式Ⅰ溶劑化物的制備方法，其特征在于：步驟(2)攪拌時間為30min～3h。
6.如權(quán)利要求2所述的式Ⅰ溶劑化物的制備方法，其特征在于：步驟(2)過濾析出的固體，烘干，得到高純度式Ⅰ所述的溶劑化物。
7.如權(quán)利要求2所述的式Ⅰ溶劑化物的制備方法，其特征在于：步驟(2)得到的混合溶劑化物中乙腈的含量為12％～15％，四氫呋喃的含量為3.5％～4％。
8.如權(quán)利要求1所述的式Ⅰ所示溶劑化物的一種晶型，其X-射線粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)如下表所示：
位置(°2θ) 相對強度 3.62° 15.4％ 4.92° 12.4％ 7.56° 100.0％ 11.47° 45.0％ 12.51° 21.9％ 15.20° 13.3％ 15.99° 8.4％ 19.59° 17.2％ 19.94° 25.5％ 20.77° 19.9％ 22.92° 31.3％
。
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