[發(fā)明專利]一種超潔凈轉(zhuǎn)移石墨烯至金屬載網(wǎng)的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011191301.9
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112299403A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡金明;陳其贊;郝振亮
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東墨睿科技有限公司
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;C01B32/186;G01N23/2202
• 代理公司: 東莞科強(qiáng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44450
• 代理人: 李林學(xué)

1.一種超潔凈轉(zhuǎn)移石墨烯至金屬載網(wǎng)的方法，其特征在于，包括步驟1，制取石墨烯/銅箔/石墨烯樣品；步驟2，旋涂高分子支撐膜；步驟3，金屬銅箔刻蝕；步驟4，目標(biāo)襯底負(fù)載；步驟5，蒸汽去膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超潔凈轉(zhuǎn)移石墨烯至金屬載網(wǎng)的方法，其特征在于，所述步驟1中，通過CVD法在金屬銅襯底表面生長石墨烯，生長有石墨烯的金屬銅箔通過剪取后，使用乙醇沖洗表面，并在弱的氮氣流、氬氣流、空氣流下吹干后，獲得表面干凈的石墨烯/銅箔/石墨烯樣品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超潔凈轉(zhuǎn)移石墨烯至金屬載網(wǎng)的方法，其特征在于，使用高溫膠帶或普通透明膠帶將所述石墨烯/銅箔/石墨烯樣品邊緣壓粘在旋涂基底上，并確保其邊緣密封無縫；所述旋涂基底為PET膜、PS片、PE膜中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超潔凈轉(zhuǎn)移石墨烯至金屬載網(wǎng)的方法，其特征在于，步驟2中，所述高分子支撐膜包括外層的PMMA支撐膜和中間插層的聚四氫呋喃隔離膜。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種超潔凈轉(zhuǎn)移石墨烯至金屬載網(wǎng)的方法，其特征在于，所述PMMA支撐膜和聚四氫呋喃隔離膜通過低速旋涂和高速旋涂兩個旋涂過程獲得，PMMA支撐膜的PMMA前驅(qū)液質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高于10%，聚四氫呋喃隔離膜的聚四氫呋喃前驅(qū)液質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于10%。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種超潔凈轉(zhuǎn)移石墨烯至金屬載網(wǎng)的方法，其特征在于，所述低速旋涂速度為400-1500轉(zhuǎn)/s，旋涂時間為5-20s；所述高速旋涂速度為2500-3000轉(zhuǎn)/s，旋涂時間為20-30s。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種超潔凈轉(zhuǎn)移石墨烯至金屬載網(wǎng)的方法，其特征在于，每旋涂一層所述PMMA外支撐膜，需要進(jìn)行烘干或自然晾干處理，烘干溫度為40-80℃，烘干時間為5-20min；每旋涂一層聚四氫呋喃隔離膜，需要進(jìn)行烘干或自然晾干處理，烘干溫度為40-80℃，烘烤時間為5-20min；經(jīng)該處理后即制得PMMA/聚四氫呋喃/石墨烯/銅箔/石墨烯樣品。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超潔凈轉(zhuǎn)移石墨烯至金屬載網(wǎng)的方法，其特征在于，步驟3中，所述金屬銅箔刻蝕所選用的刻蝕溶液為氯化鐵溶液、過硫酸鉀溶液、過硫酸鈉溶液中的一種；所述金屬銅箔刻蝕包括預(yù)刻蝕和刻蝕兩步，所述預(yù)刻蝕包括將步驟2所制得的PMMA/聚四氫呋喃/石墨烯/銅箔/石墨烯樣品沒涂膠的一面直接漂浮在刻蝕溶液上進(jìn)行預(yù)刻蝕，樣品每刻蝕1min，用去離子水沖洗樣品刻蝕面，預(yù)刻蝕3-5次，沒有涂支撐膜這面的石墨烯薄膜被去除，制得PMMA/聚四氫呋喃/石墨烯/銅箔樣品；之后更換刻蝕溶液，將PMMA/聚四氫呋喃/石墨烯/銅箔樣品銅箔一面漂浮在刻蝕溶液上進(jìn)行刻蝕，刻蝕結(jié)束后，用去離子水漂洗3-5次，銅箔被完全刻蝕完畢后，制得干凈的PMMA/聚四氫呋喃/石墨烯樣品。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超潔凈轉(zhuǎn)移石墨烯至金屬載網(wǎng)的方法，其特征在于，步驟4中，所述的目標(biāo)襯底負(fù)載為金屬載網(wǎng)與步驟3中制得的PMMA/聚四氫呋喃/石墨烯樣品平穩(wěn)貼附，貼附要求平整、無褶皺，并在薄膜邊緣滴加異丙醇溶液對薄膜進(jìn)行切割，負(fù)載后的樣品自然晾干或40-70℃烘烤，去除水分，制得PMMA/聚四氫呋喃/石墨烯/金屬載網(wǎng)樣品。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超潔凈轉(zhuǎn)移石墨烯至金屬載網(wǎng)的方法，其特征在于，步驟5中，所述蒸汽為聚四氫呋喃溶液與丙酮溶液混合后通過恒溫加熱平臺獲得的去膠蒸氣；所述聚四氫呋喃溶液與丙酮溶液的混合液其體積比例為，聚四氫呋喃溶液：丙酮溶液=1:9；所述去膠包括將步驟4制取的PMMA/聚四氫呋喃/石墨烯/金屬載網(wǎng)樣品，懸空且涂膠一面倒扣朝下，在由聚四氫呋喃溶液與丙酮溶液制得的去膠蒸汽中去膠60-150min，去膠蒸汽溫度為60-80℃，之后晾干，即制得石墨烯/金屬載網(wǎng)薄膜樣品。