[發明專利]一種3-硫代吡咯啉化合物及其合成方法

有效

• 申請號: 202011191032.6
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112358431B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 高文超;田俊;常宏宏;袁康寧
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C07D207/48
• 分類號: C07D207/48;C07D209/30
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種3-硫代吡咯啉化合物的合成方法，其特征在于，以高炔丙基甲苯磺酰胺（I）和N-硫代丁二酰亞胺（II）為反應原料，在催化劑三氯化鋁的作用下進行反應，在反應溶劑中合成3-硫代吡咯啉（III）化合物，所述反應過程如下所示：

其中，R¹為芳香環、烷基或者氫原子； R²為芳香環或者取代芳香環；R³為芳香環、取代的芳香環、烷基或者取代的烷基。

2.根據權利要求1所述的3-硫代吡咯啉化合物的合成方法，其特征在于，R¹為苯基、正丁基、環己烷基、氫原子中的一種；R²為苯基、4-甲氧基苯基、4-氯苯基、4-氰基苯基、4-氟苯基；R³為苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-疊氮基苯基、2-溴基苯基、4-硝基苯基、2-萘基、乙基、芐基、3-（乙氧基-3-氧丙基）中的任一種。

3.根據權利要求1所述的3-硫代吡咯啉化合物的合成方法，其特征在于，所述反應的溫度為0-80℃；所述反應時間為1-6小時。

4.根據權利要求3所述的3-硫代吡咯啉化合物的合成方法，其特征在于，所述反應的溫度為60℃；所述反應時間為2小時。

5.根據權利要求1所述的3-硫代吡咯啉化合物的合成方法，其特征在于，所述反應溶劑選自硝基甲烷、四氫呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二甲基亞砜、1,2-二氯乙烷中的任意一種或多種。

6.根據權利要求1所述的3-硫代吡咯啉化合物的合成方法，其特征在于，所述催化劑的摩爾用量為高炔丙基甲苯磺酰胺（I）的1-100 mol%。

7.根據權利要求6所述的3-硫代吡咯啉化合物的合成方法，其特征在于，催化劑的摩爾用量為高炔丙基甲苯磺酰胺（I）的30 mol%。

8.根據權利要求1所述的3-硫代吡咯啉化合物的合成方法，其特征在于，所使用高炔丙基甲苯磺酰胺（I）的用量與N-硫代丁二酰亞胺（II）的用量摩爾比為1：（1-10）。

9.根據權利要求1所述的3-硫代吡咯啉化合物的合成方法，其特征在于，高炔丙基甲苯磺酰胺（I）與所使用的溶劑的用量比例為 1 mmol: (1-15) mL。