[發明專利]一種多孔薄層石墨相氮化碳及制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011190004.2
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112495412A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 莫曌;許暉;何智鈺;佘小杰;顏佳;雷玉成
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;B01J37/08;C01B3/04
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本發明涉及光催化劑，特指一種多孔薄層石墨相氮化碳及制備方法和應用。本發明以氯化銨作為氣泡模板，通過簡單的一步煅燒法直接得到多孔薄層石墨相氮化碳。一方面多孔薄層結構具有較高的比表面積，提供了更多活性位點。另一方面，多孔結構的形成會造成給電子基團的流失，即減少光生電子的復合位點，解決了光生載流子易復合的難題，進一步提升光催化性。

技術領域

本發明涉及光催化劑，特指一種多孔薄層石墨相氮化碳及制備方法和應用，屬于光催化材料的制備方法和光解水產氫技術領域。

背景技術

隨著能源短缺和環境污染問題的日益加劇，光催化產氫技術作為清潔能源領域的關鍵議題，是一種極具發展前景的新興技術。該技術以太陽能作為能源驅動，可以將低密度的太陽能轉化為高熱值的氫能，為潔凈氫能取代化石能源提供了一種可能。相較傳統光催化材料，氮化碳具有優異的穩定性和合適的能帶結構，并且原料易得，可大量制備，在光催化材料領域有巨大的潛能。但氮化碳仍然存在一些弊端，如光生載流子易復合，可見光利用率低，比表面積小等。

構造多孔薄層氮化碳可以有效提高比表面積，提供更多活性位點，促進光生載流子的有效分離。以往研究中報道的合成方法多為模板法，模板法對模板和模板材料的匹配性要求較高，操作復雜，并且移除模板常用強酸強堿，不符合綠色化學的要求。

發明內容

本發明的一個目的是提供一種氣泡模板法制備多孔薄層石墨相氮化碳的方法，該方法以氯化銨作為氣泡模板，通過簡單的一步煅燒法直接得到多孔薄層石墨相氮化碳。本發明主要利用的原理是：氯化銨在高溫煅燒過程中會釋放出氨氣和氯化氫氣體，所釋放氣體能夠刻蝕樣品，并具有造孔的作用，因此能夠成功獲得多孔薄層石墨相氮化碳。值得注意的是，為了獲得最佳的實驗結果，必須保證氯化銨的投入量恰當合適，本發明控制氯化銨與三聚氰胺的質量比為6：1，且兩者須混合均勻。利用多孔薄層石墨相氮化碳的多孔及層狀形貌的結構優勢，增大了比表面積，有效抑制了光生電子空穴的復合，從而提高了光催化產氫性能。

實現本發明目的的技術方案具體為：

一種氣泡模板法制備多孔薄層石墨相氮化碳的方法及其應用，其制備步驟如下：

(1)稱取氯化銨和三聚氰胺研磨混合，置于坩堝中；

(2)將坩堝放入馬弗爐，然后以一定的升溫速度加熱到一定溫度，再保持一定時間，即可獲得多孔石墨相氮化碳光催化劑。

上述的制備方法中，所述步驟(1)中，氯化銨與三聚氰胺的質量比為6:1。

上述的制備方法中，所述步驟(2)中，在馬弗爐中的升溫速率為2℃/min，保持溫度為550℃，保溫時間為240min。

本發明采用操作簡單且價格低廉的氣泡模板法制備出多孔薄層氮化碳，一方面多孔薄層結構具有較高的比表面積，提供了更多活性位點。另一方面，多孔結構的形成會造成給電子基團的流失，即減少光生電子的復合位點，解決了光生載流子易復合的難題，進一步提升光催化性。

本發明與現有技術相比，其顯著優點：

1、該發明材料由多孔薄層結構，具有較大的比表面積，提供了豐富的活性位點，產氫性能明顯提升。

2、該發明材料原料廉價易得，操作步驟簡單，并且具有環境友好的特點，在工業化大規模生產上有很好的應用前景。

附圖說明

圖1為本發明制備的多孔薄層石墨相氮化碳光催化劑的XRD圖；

圖2為本發明制備的多孔薄層石墨相氮化碳光催化劑的TEM圖；

圖3為本發明制備的多孔薄層石墨相氮化碳光催化劑的BET圖；

圖4為本發明制備的多孔薄層石墨相氮化碳光催化劑的在可見光照射下分解水產氫的活性曲線圖；