[發明專利]含鈉鹽的MMA-甲醇混合物的提取處理

有效

• 申請號: 202011189409.4
• 申請日: 2016-09-14
• 公開（公告）號: CN112521283B
• 公開（公告）日: 2023-09-01
• 發明（設計）人: M·格羅姆皮恩格;S·克里爾;A·黎金;M·盧基科;S·芬格爾
• 申請（專利權）人: 羅姆化學有限責任公司
• 主分類號: C07C67/39
• 分類號: C07C67/39;C07C67/54;C07C67/58;C07C67/48;C07C69/54
• 代理公司: 中國貿促會專利商標事務所有限公司 11038
• 代理人: 馮奕

1.用于制備MMA的方法，其中在第一反應階段中在反應器I中制備甲基丙烯醛并且將所述甲基丙烯醛在第二反應階段中在反應器II中與醇氧化酯化成甲基丙烯酸烷基酯，其特征在于，在蒸餾塔IV中從包含水、所述醇、至少一種堿金屬鹽、甲基丙烯酸和強酸的混合物中獲取低沸點的主要包含醇的餾分并且將所述醇再次用于制備甲基丙烯酸烷基酯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在蒸餾塔IV中將包含水、所述醇、至少一種堿金屬鹽、強酸和甲基丙烯酸的混合物分離成包含所述醇的低沸點餾分、包含水和甲基丙烯酸的側流餾分以及包含水、所述強酸及其堿金屬鹽的塔底液餾分。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，在蒸餾塔III中從氧化酯化的粗甲基丙烯酸烷基酯去除甲基丙烯醛并且部分去除所述醇，其中獲得了包含甲基丙烯酸烷基酯、水、甲基丙烯酸堿金屬鹽和/或甲基丙烯酸和醇的流，加入強酸并且在相分離和/或提取中分離成包含甲基丙烯酸烷基酯和甲基丙烯酸的輕相以及包含水、所述醇、至少一種堿金屬鹽和甲基丙烯酸的重相，將所述重相直接或間接引導到所述蒸餾塔IV中。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，向來自蒸餾塔III的包含甲基丙烯酸烷基酯的流加入所述強酸并且將其引導到相分離中，從其中將有機相引導到提取過程并且將水相引導到所述蒸餾塔IV中。

5.根據權利要求2至4中任一項所述的方法，其特征在于，將來自蒸餾塔III的包含甲基丙烯酸烷基酯的流引導到混合器，向所述混合器中輸送所述強酸和任選的水并且與所述包含甲基丙烯酸烷基酯的流混合，并且隨后將所述混合物引導到所述相分離器和/或所述提取過程中。

6.根據權利要求2至4中任一項所述的方法，其特征在于，直接在所述蒸餾塔IV之前將所述強酸引導到所述提取過程的重相中。

7.根據權利要求2至4中任一項所述的方法，其特征在于，所述堿金屬鹽為硫酸鈉，所述甲基丙烯酸堿金屬鹽為甲基丙烯酸鈉，所述強酸為硫酸，所述醇為甲醇，并且所述甲基丙烯酸烷基酯為MMA。

8.根據權利要求2至4中任一項所述的方法，其特征在于，將所述提取過程的輕相引導到至少兩個另外的蒸餾階段和/或結晶過程，并且同時獲得基本上由甲基丙烯酸組成的餾分和主要由MMA組成的餾分。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述主要由甲基丙烯酸組成的餾分與醇酯化成甲基丙烯酸烷基酯。

10.根據權利要求2至4中任一項所述的方法，其特征在于，向在所述蒸餾塔III之后或者在所述提取過程中的相應的流中加入足量的所述強酸，使得在所述提取過程中的pH值總是大于等于3。

11.根據權利要求2至4中任一項所述的方法，其特征在于，將所述蒸餾塔III和/或所述蒸餾塔IV的低沸點餾分引導到所述反應器II中。

12.根據權利要求2至4中任一項所述的方法，其特征在于，所述蒸餾塔IV的低沸點餾分包含大于60重量％的醇和小于20重量％的水，所述塔底餾分包含大于60重量％的水并且所述蒸餾塔IV的側流餾分包含大于80重量％的水和小于5重量％的醇。

13.根據權利要求2至4中任一項所述的方法，其特征在于，所述蒸餾塔IV在下部具有分隔壁，將塔的進料在所述分隔壁的上端導入，并且側向抽取在所述分隔壁的另一側上的以下位置以液態方式取出，在所述位置處所述強酸的濃度小于0.1重量％并且另一方面所述醇的含量小于1重量％。

14.根據權利要求2至4中任一項所述的方法，其特征在于，將來自所述蒸餾塔IV的塔底流輸送到用于回收水和甲基丙烯酸并且用于濃縮含鹽的排出流的另一個分離階段。