[發明專利]基于改性介孔材料的凈化吸附材料及對農產品中農藥殘留檢測的前處理方法

有效

• 申請號: 202011188641.6
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112516958B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 鄒楠;楊松;袁春浩;慕衛
• 申請（專利權）人: 山東農業大學
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;G01N30/14;B01J20/30
• 代理公司: 北京中創博騰知識產權代理事務所(普通合伙) 11636
• 代理人: 孫福嶺

本發明公開了一種基于改性介孔材料的凈化吸附材料及對農產品中農藥殘留檢測的前處理方法，屬于農藥檢測技術領域。本發明基于改性介孔材料的凈化吸附材料由5～40份SBA?15?C₁₈、0～45份PSA、0～7份MWCNTs、0～45份納米ZrO₂。將勻漿或粉碎后的農產品樣品和乙腈混合，以乙腈作為溶劑將農產品中殘留農藥溶解于乙腈，隨后除水劑發揮鹽析作用除去農產品中水分，促進殘留農藥進入乙腈溶劑中。通過渦旋、離心過程，獲得溶有殘留農藥的乙腈相。將此乙腈相與凈化吸附材料進行混合、吸附，通過離心、過濾，實現待測組分與樣品基質干擾物進行分離。本發明能夠顯著降低典型基質中目標農藥的基質效應，顯著提高凈化效果。

技術領域

本發明涉及農藥檢測技術領域，特別涉及一種基于改性介孔材料的凈化吸附材料及對農產品中農藥殘留檢測的前處理方法。

背景技術

隨著經濟發展和生活水平的提高，人們飲食觀念在不斷改變，居民對農產品的質量水平要求也逐漸增加。然而由于化學農藥在當前植物病蟲草害的防治中具有不可代替的作用，長期不合理使用造成農產品殘留超標的風險增加，嚴重威脅人體健康。為了保證農產品安全，確保公民健康，各國管理部門制定了越來越嚴格的最大允許殘留限量。為滿足國內以及國際上對農產品安全的要求，開發出快速、準確、靈敏、凈化效果佳和低成本的農藥多殘留分析技術，對于保障農產品安全意義重大。

Quechers方法具有操作簡單、快速、有機溶劑耗費少等優勢，常被用作農藥殘留測定的前處理方法。傳統QuEChERS方法常用的凈化劑主要有PSA、C18等，但是這些凈化材料存在凈化效果較差、回收率偏低、基質干擾嚴重和靈敏度較差等問題。有效的樣品凈化對獲得可靠的結果和保持儀器性能至關重要，因此，在現有的儀器水平上，合適的樣品前處理方法是試驗成功與否、結果可信與否的關鍵，因此，亟需開發新型凈化材料解決這些難題。

發明內容

為了彌補現有技術的不足，解決現有技術中QuEChERS方法所用凈化材料凈化效果差，回收率偏低，基質干擾嚴重，靈敏度差等的問題，本發明提供了一種基于改性介孔材料的凈化吸附材料及對農產品中農藥殘留檢測的前處理方法。

本發明的技術方案為：

一種基于改性介孔材料的凈化吸附材料，由以下重量份數的組分組成：5～40份SBA-15-C₁₈、0～45份PSA、0～7份MWCNTs、0～45份納米ZrO₂。

其中，SBA-15-C₁₈是一種新型的介孔材料，SBA-15-C₁₈通過共縮聚法制備，即在模板劑作用下，采用溶液化學反應法制備了介孔分子篩SBA-15，又通過十八烷基硅烷偶聯劑在SBA-15表面以原位共縮合法制備了SBA-15-C₁₈。

本發明基于SBA-15-C₁₈新型介孔材料的凈化吸附材料中，SBA-15-C₁₈兼具SBA-15吸附小分子化合物和金屬離子的活性及C18吸附非極性和弱極性化合物的活性。PSA主要吸附極性化合物，MWCNTs主要吸附色素，Nano-ZrO₂主要吸附弱極性化合物。本發明根據農產品所含干擾物種類不同，通過調節凈化吸附材料的種類和用量，實現了對不同農產品樣品進行高效前處理的目的。

作為一種實施方案，針對番茄基質時，由以下重量份數的組分組成：5～10份SBA-15-C₁₈、4～7份MWCNTs、35～45份納米ZrO₂。

作為一種實施方案，針對胡蘿卜基質時，由以下重量份數的組分組成：5～10份SBA-15-C₁₈、35～45份PSA。

作為一種實施方案，針對韭菜基質時，由以下重量份數的組分組成：10～20份SBA-15-C₁₈、4～7份MWCNTs、25～35份納米ZrO₂。